제거반응_메틸메타크릴레이트(Methylmethacrylate)의 괴상(bulk) 중합 실험 예비보고서

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문서 내 토픽

• 1. 벌크(bulk)중합

  벌크중합은 용매(solvent)나 분산매체를 사용하지 않고 단량체(monomer)와 개시제만으로 중합하여 중합체를 얻는 라디칼 중합법을 말한다. 벌크 중합은 기체 및 고체상에서도 가능하지만 주로 액체 상태에서 행해지며 간편하면서도 고순도 및 높은 분자량의 중합체를 얻을 수 있다는 장점이 있다. 하지만 반응 시 열 제거가 어렵고 경우에 따라서는 높은 분자량 때문에 생성된 중합체가 단량체에 용해되지 않으며 또한 반응계의 점도가 높아 중합에 기술적인 문제점이 뒤따른다.

• 2. 개시제

  벌크중합에서 사용되는 개시제는 열이나 빛에 의해 쉽게 분해되어 라디칼을 생성할 수 있는 유기 및 무기 화합물로서 과산화벤조일(benzoyl peroxide, BPO), 과산화디큐밀(dicumyl peroxide, DCP), K2SO3(potassium persulfate) 등의 과산화물과 AIBN(2,2'-azobisisobutyronitrile) 등의 아조화합물이 있다. 이들 라디칼들은 단량체에 작용하여 단량체 라디칼을 형성하고, 단량체 라디칼이 다시 단량체를 공격하는 연속적인 유발이 일어나면서 사슬이 성장한다.

• 3. 연쇄이동(chain transfer)

  연쇄이동이란 성장하는 중합체의 활성점(active site), 혹은 성장라디칼이 단량체, 생성중합체, 용매 등을 공격하여 일어나는 반응이다. 이렇게 되면 성장하는 사슬의 반응은 중지하게 되고 다시 공격당한 화합물에 활성점이 새로 생기면서 사슬이 성장하게 된다. 벌크중합의 경우 용매가 없으므로 단량체나 생성중합체 등에 의해 연쇄이동이 일어날 것이다.

• 4. 메틸메타크릴레이트(MMA)의 벌크중합

  메틸메타크릴레이트(MMA)는 유기 유리 제조 원료로서 예전부터 공업적으로 제조되었으며 취급이 쉬운 점에서 널리 중합 반응 연구용으로 사용되고 있는 비닐 단위체이다. 본 실험에서는 MMA를 단량체로 이용해 벌크중합을 통하여 고분자인 PMMA를 중합하여 라디칼 중합 중 벌크 중합의 특징에 대해서 이해하고자 한다.

• 5. 실험 방법

  실험 방법은 다음과 같다. 1) 250mL 플라스크에 110mg AIBN을 넣고 질소 분위기로 만든다. 2) 정제된 110mL 메틸메타크릴레이트를 주사기로 가한 후 AIBN이 완전히 녹도록 한다. 3) 질소 분위기로 만든 시험관에 n-buthylmercaptan을 넣는다. 4) 시험관에 AIBN-단량체 혼합물을 넣고 70℃ 항온조에서 반응시킨다. 5) 5분 간격으로 시험관을 꺼내어 급냉시키고 굴절율을 측정한다. 6) 30분 후 시험관을 꺼내어 중합체를 여과하고 건조하여 무게와 고유점성도를 측정한다.

Easy AI와 토픽 톺아보기

• 1. 벌크(bulk)중합

  벌크중합은 단량체만을 사용하여 중합을 진행하는 방법으로, 용매를 사용하지 않아 공정이 간단하고 경제적이며 환경친화적인 장점이 있습니다. 그러나 반응열 제거가 어려워 온도 조절이 까다롭고, 점도가 높아 교반이 어려운 단점이 있습니다. 이를 해결하기 위해 반응기 설계, 개시제 선택, 중합 조건 최적화 등의 연구가 필요합니다. 또한 중합 과정에서 발생하는 열을 효과적으로 제거하고, 점도 증가에 따른 교반 문제를 해결하는 기술 개발이 중요할 것으로 보입니다.

• 2. 개시제

  중합 반응에서 개시제는 매우 중요한 역할을 합니다. 개시제의 종류, 농도, 반응 온도 등에 따라 중합 속도, 분자량, 분자량 분포 등 중합체의 특성이 크게 달라질 수 있습니다. 따라서 중합 목적에 맞는 적절한 개시제를 선택하고, 최적의 개시제 농도와 반응 조건을 찾는 것이 중요합니다. 최근에는 열, 빛, 전기 등 다양한 방식으로 개시되는 새로운 개시제 개발 연구가 활발히 진행되고 있습니다. 이를 통해 중합 반응의 제어성과 효율성을 높일 수 있을 것으로 기대됩니다.

• 3. 연쇄이동(chain transfer)

  연쇄이동 반응은 중합 과정에서 활성 중심이 다른 분자로 전이되는 현상으로, 중합체의 분자량 및 분자량 분포에 큰 영향을 미칩니다. 연쇄이동 반응을 적절히 제어하면 원하는 분자량 및 분자량 분포를 가진 중합체를 얻을 수 있습니다. 이를 위해 연쇄이동제의 종류와 농도, 반응 온도 등 다양한 요인을 고려해야 합니다. 또한 최근에는 연쇄이동 반응을 이용하여 분자량 및 구조가 정교하게 제어된 고분자 합성 기술이 개발되고 있습니다. 이러한 기술은 고기능성 고분자 소재 개발에 크게 기여할 것으로 기대됩니다.

• 4. 메틸메타크릴레이트(MMA)의 벌크중합

  메틸메타크릴레이트(MMA)는 투명성, 내열성, 내약품성 등 우수한 물성으로 인해 다양한 분야에서 활용되는 중요한 단량체입니다. MMA의 벌크중합은 용매를 사용하지 않아 공정이 간단하고 경제적이며 환경친화적이라는 장점이 있습니다. 그러나 반응열 제거, 점도 증가에 따른 교반 문제 등의 단점이 있어 이를 해결하기 위한 연구가 필요합니다. 특히 개시제 선택, 반응 온도 및 시간 조절, 교반 방식 개선 등을 통해 중합 효율과 제품 품질을 향상시킬 수 있을 것으로 기대됩니다. 또한 MMA 벌크중합 기술의 발전은 고분자 소재 산업 전반에 큰 영향을 미칠 것으로 보입니다.

• 5. 실험 방법

  고분자 중합 실험에서는 다양한 변수들을 체계적으로 조절하고 분석하는 것이 매우 중요합니다. 실험 방법의 정확성과 재현성을 확보하기 위해서는 실험 장비의 정밀도, 시료 준비 및 취급 방법, 분석 기법 등을 세밀하게 검토해야 합니다. 또한 실험 결과에 영향을 미칠 수 있는 온도, 압력, 교반 속도 등의 반응 조건을 정확히 측정하고 제어해야 합니다. 이를 통해 실험 데이터의 신뢰성을 높이고, 실험 결과를 바탕으로 중합 메커니즘 및 kinetics 분석, 공정 최적화 등의 연구를 수행할 수 있습니다. 실험 방법의 정교화와 표준화는 고분자 중합 연구의 발전에 필수적일 것으로 판단됩니다.