스타이렌의 용액중합 실험 결과보고서

본 내용은 " <고분자합성실험> 스타이렌(styrene)의 용액중합 결과보고서 " 의 원문 자료에서 일부 인용된 것입니다. 2025.11.17

문서 내 토픽

• 1. 스타이렌 정제

  스타이렌에 포함된 중합금지제(산화안정제 BHT 등)를 제거하기 위해 10% NaOH 용액으로 여러 차례 세척하는 과정을 거친다. 분별 깔때기를 이용하여 충분히 씻은 후 용액이 깨끗해질 때까지 2-3번 반복하고, 증류수로 염기성이 나타나지 않을 때까지 씻는다. 무수황산나트륨으로 약 30분간 건조시킨 후 감압 여과하여 정제된 스타이렌을 얻는다. 단량체 정제는 중합 성공의 매우 중요한 단계이며, 불순물이 라디칼을 소거하면 중합이 거의 일어나지 않거나 매우 느리게 진행된다.

• 2. 용액중합 방법

  톨루엔을 용매로 사용하여 AIBN을 개시제로 하는 라디칼 중합을 70-80℃의 물중탕에서 진행한다. 용액중합은 단량체가 용매에 균일하게 용해되어 있는 상태에서 진행되는 특징이 있다. 벌크중합에 비해 반응열 제거가 용이하여 자동가속화(Trommsdorff effect)를 방지할 수 있으며, 용매 선택을 통해 최종 고분자의 분자량을 제어할 수 있다는 장점이 있다. 반응 시간이 증가함에 따라 용액의 점도가 점차 상승하며, 약 40분 후에는 용액이 천천히 흐르는 정도로 증가한다.

• 3. 폴리스타이렌 수득률 및 분석

  사용한 스타이렌 10mL(9.09g)에서 실제 수득량은 1.28g으로, 수득률은 약 14.08%로 상당히 낮게 나타났다. 이는 중합 시간 부족으로 고분자가 짧은 실 모양으로 생성되어 여과지를 막고 여과 과정에서 시료 손실이 발생했기 때문이다. FT-IR 분석을 통해 2,800-3,200cm⁻¹의 sp² C-H stretching peak와 1,400-1,500cm⁻¹의 aromatic C=C stretching peak를 확인하여 폴리스타이렌의 구조를 검증할 수 있다.

• 4. 실험 오차 요인 및 개선 방안

  낮은 수득률의 주요 원인은 중합 시간 부족, 불안정한 반응 온도, 미세 불순물로 인한 라디칼 소거, 침전 및 여과 과정에서의 시료 손실, 건조 과정에서의 부정확한 무게 측정 등이다. 향후 실험에서는 반응 시간 증가, 물중탕의 일정한 온도 유지, 개시제 농도 최적화, 침전 및 여과 과정 개선, 정확한 건조 및 무게 측정, 기구 간 이동 최소화 등으로 실험 정확도를 높일 수 있다.

Easy AI와 토픽 톺아보기

• 1. 스타이렌 정제

  스타이렌 정제는 고품질의 폴리스타이렌 합성을 위한 필수적인 전처리 단계입니다. 불순물이 포함된 스타이렌은 중합 반응의 효율성을 저하시키고 최종 제품의 물성을 악화시킬 수 있습니다. 증류를 통한 정제 과정에서 끓는점 차이를 이용하여 스타이렌을 분리하는 것이 효과적입니다. 다만 스타이렌의 자동산화 경향성을 고려하여 정제 과정에서 산화방지제 사용이나 불활성 분위기 유지가 중요합니다. 정제된 스타이렌의 순도 확인을 위해 GC 분석 등의 분석 기법을 활용하면 중합 반응의 재현성과 신뢰성을 크게 향상시킬 수 있습니다.

• 2. 용액중합 방법

  용액중합은 벌크중합에 비해 발열 제어가 용이하고 균일한 반응 환경을 제공하는 장점이 있습니다. 적절한 용매 선택은 중합 반응의 속도와 최종 제품의 분자량에 영향을 미치는 중요한 요소입니다. 용액중합에서는 용매의 극성, 점도, 용해도 등을 고려하여 톨루엔이나 에틸벤젠 같은 비극성 용매가 주로 사용됩니다. 반응 온도, 개시제 농도, 반응 시간 등의 변수를 체계적으로 제어하면 목표하는 분자량과 분자량 분포를 가진 폴리스타이렌을 얻을 수 있습니다. 용액중합의 단점인 용매 제거 비용을 고려하여 공정 최적화가 필요합니다.

• 3. 폴리스타이렌 수득률 및 분석

  폴리스타이렌의 수득률은 중합 반응의 효율성을 나타내는 중요한 지표입니다. 이론적 수득률과 실제 수득률의 차이는 미반응 단량체의 손실, 용매에 의한 희석, 그리고 정제 과정에서의 손실 등으로 인해 발생합니다. 수득률을 정확히 측정하기 위해서는 건조 후 무게를 측정하는 것이 중요하며, 일반적으로 70~90% 범위의 수득률을 기대할 수 있습니다. 얻어진 폴리스타이렌의 분자량은 GPC 분석으로, 열적 성질은 DSC 분석으로, 구조는 NMR 분석으로 확인할 수 있습니다. 이러한 분석 결과를 통해 중합 조건의 최적화 방향을 결정할 수 있습니다.

• 4. 실험 오차 요인 및 개선 방안

  폴리스타이렌 합성 실험에서 발생하는 오차는 여러 원인으로부터 비롯됩니다. 온도 제어 부정확성, 개시제 분해 효율의 변동, 용매 증발, 그리고 칭량 오차 등이 주요 오차 요인입니다. 이를 개선하기 위해서는 정밀한 온도 조절 장치 사용, 표준화된 개시제 사용, 밀폐된 반응기 사용, 그리고 정밀 저울을 이용한 정확한 칭량이 필요합니다. 또한 반복 실험을 통해 재현성을 확인하고 통계적 분석을 수행하면 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있습니다. 실험 기록을 상세히 유지하고 각 단계에서의 손실을 추적하면 오차 원인을 파악하고 개선할 수 있습니다.