AIBN 재결정 합성 실험 결과 보고서
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단국대 고분자기초실험 고기실 재결정 합성 결과 레포트 (A+)
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2023.10.17
문서 내 토픽
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1. 재결정(Recrystallization)결정성 물질을 적당한 용매에 용해하여 다시 결정으로 석출시키는 정제 방법. 온도에 따른 용해도 차이를 이용하여 고온의 포화 용액을 냉각시키거나 용매를 증발시켜 농축시키는 방식으로 진행된다. 단일용매, 뜨거운 여과, 다중용매, slow evaporation 등 다양한 재결정 방법이 있으며, 각 방법은 불순물 제거와 순도 향상을 목표로 한다.
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2. 라디칼 개시제(AIBN)라디칼 중합을 개시하는 화합물으로, 빛이나 열에 의해 화학결합이 끊어져 라디칼이 형성된다. AIBN(아조비스이소부티로니트릴)은 2개의 라디칼을 생성하며 고분자 합성의 개시제로 사용된다. 개시제의 순도는 생성되는 고분자의 분자량과 중합도를 결정하는 중요한 요소이다.
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3. 온도와 용해도의 관계대부분의 물질은 온도가 올라갈수록 용해도가 증가하는 비례관계를 보인다. 재결정 용매 선택 시 온도에 따른 용해도 차이가 커야 하며, 이 차이가 회수할 수 있는 물질의 양을 결정한다. 용해도 차이가 작으면 과포화 상태를 만들기 어려워 수득률이 낮아진다.
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4. 실험 결과 및 분석초기 AIBN 1g 중 0.888g을 재결정화하여 88.8%의 수득률을 얻었다. 백색 가루 형태의 순수한 AIBN을 성공적으로 정제했으나, 온도 유지 부정확성과 완전한 용해 실패로 인해 100% 수득률을 달성하지 못했다. 정성적으로는 불순물 제거 목표를 달성했으나 정량적으로는 개선 여지가 있다.
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1. 재결정(Recrystallization)재결정은 유기화학에서 고체 화합물을 정제하는 가장 기본적이고 효과적인 방법입니다. 이 기법은 목표 물질과 불순물 간의 온도에 따른 용해도 차이를 이용하여 순도 높은 결정을 얻을 수 있다는 점에서 매우 실용적입니다. 적절한 용매 선택, 가열 및 냉각 과정의 정밀한 제어가 성공적인 재결정의 핵심입니다. 특히 산업 규모에서도 널리 사용되는 만큼 그 중요성과 신뢰성이 입증되었습니다. 다만 수율 손실과 시간 소비라는 단점이 있어 최적화된 조건 설정이 필수적입니다.
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2. 라디칼 개시제(AIBN)AIBN(아조비스이소부티로니트릴)은 라디칼 중합 반응에서 가장 널리 사용되는 개시제로, 열에 의해 분해되어 라디칼을 생성하는 특성이 우수합니다. 온도 조절을 통해 반응 속도를 정밀하게 제어할 수 있고, 다양한 모노머와의 호환성이 뛰어나다는 장점이 있습니다. 또한 분해 산물이 비교적 안정적이어서 최종 제품의 품질에 미치는 영향이 적습니다. 그러나 높은 온도에서의 사용이 필요하고 비용이 상대적으로 높다는 제약이 있습니다. 현대 고분자 화학에서 그 중요성은 계속 유지될 것으로 예상됩니다.
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3. 온도와 용해도의 관계온도와 용해도의 관계는 화학 실험의 기초를 이루는 중요한 원리입니다. 대부분의 고체 물질은 온도 증가에 따라 용해도가 증가하는 정상적인 거동을 보이며, 이를 활용하여 재결정 같은 정제 기법이 가능합니다. 그러나 일부 물질은 온도에 따라 용해도가 감소하는 역상관 관계를 나타내기도 합니다. 이러한 용해도 곡선의 특성을 정확히 이해하면 최적의 실험 조건을 설정할 수 있습니다. 온도 변화에 따른 용해도 변화의 크기가 클수록 효율적인 정제가 가능하므로, 용매 선택 시 이 점을 고려하는 것이 중요합니다.
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4. 실험 결과 및 분석실험 결과의 정확한 분석은 과학적 결론 도출의 핵심입니다. 정량적 데이터와 정성적 관찰을 함께 고려하여 종합적으로 평가해야 하며, 예상과 다른 결과가 나왔을 경우 그 원인을 체계적으로 규명하는 과정이 중요합니다. 오차 분석, 수율 계산, 순도 평가 등 다양한 분석 방법을 적용하여 실험의 성공 여부를 객관적으로 판단할 수 있습니다. 또한 반복 실험을 통한 재현성 확인은 결과의 신뢰성을 높입니다. 실험 결과를 바탕으로 한 개선 방안 제시는 향후 연구 방향을 제시하는 데 매우 유용합니다.
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[고분자합성실험 만점 보고서] 개시제 및 비닐단량체 정제 결과보고서 5페이지
고분자합성실험 보고서결과보고서실험일자2023.09.22.(금 5678교시)작성자제목제 3주차 개시제 및 비닐 단량체의 정제초록3주차 실험을 통해 단량체와 라디칼 개시제의 정제가 왜 필요한지 이해하고 특정 단량체인 스타이렌을 정제해 봄으로써 일반적인 단량체 및 개시제들의 정제에 필요한 기초지식을 습득할 수 있었다.중합 초기 단계에서 열과 같은 자극으로 약한 부분의 결합이 끈겨져서 라디칼이 형성되어 단량체를 활성화하는 것이 개시제이다. 이번에는 특정 단량체인 스타이렌과 라디칼 개시제 중 아조 화합물인 AIBN을 정제한다. 스타이렌의 불...2024.01.07· 5페이지 -
[고분자합성실험 만점 보고서] 폴리우레탄 탄성체의 중합 결과보고서 6페이지
결과보고서실험일자작성자제목6번째 실험 스타이렌의 용액 중합초록이번 실험은 지난 실험에서 재결정법을 통해 정제한 AIBN을 개시제로 하여 styrene을 용액중합으로 중합해보고 용액중합을 이해하고 장단점을 알아보는 실험이다. 용액중합이란 Solvent 또는 희석액에 monomer를 용해 또는 분산시켜 중합하는 방법으로 라디칼 중합 및 이온중합에 이용된다. 용매 중에서 monomer를 중합하는 방법으로 균일계에서 사용되는 용매가 단량체와 생성 고분자를 모두 용해시키고, 불균일계에서 monomer만 용해시킨다. 반응열을 제거 가능하며 용...2025.04.22· 6페이지 -
고분자합성실험 용액중합 결과보고서 2페이지
결과보고서2017?제목 : 용액중합?초록이번 실험은 지난 실험에서 재결정하였던 AIBN을 개시제로 하여 styrene을 용액중합하는 실험이었다. 먼저 100ml 3-neck flask에 순서대로 5mg AIBN, 50ml toluene, 5ml styrene과 마그네틱 바를 넣고 환류장치를 설치한다. 반응장치에 질소 풍선으로 질소 분위기화 하고 water bath에서 1시간동안 반응시킨다. 반응시간이 종료되면 상온에서 식히고 찬물에 담궈 냉각한다. 냉각이 완료되면 250ml의 methanol에 천천히 부어 침전시키고 여과하여 건조 ...2017.11.20· 2페이지 -
1주차라디칼 개시제의 정제 (Purification of radical initiator)결과보고서 2페이지
결과보고서실험 날짜 : 2018.03.16작성자 : 20160272 김영은초록이번 실험은 라디칼 개시제의 정제를 통하여 기본적인 정제법을 익히고 정제의 중요성을 알아보는 실험이다. 개시제란 단량체 존재 하에서 라디칼을 생성하는 화합물이다. 빛이나 열, 화학반응 또는 방사선에 의해 화학결합이 약한 부분의 결합이 끊어져서 라디칼이 형성한다. 이번 실험에서는 AIBN을 사용하는데 재결정을 이용하여 정제를 한다 재결정이란 재결정 온도에 따라 용해도가 다른 점을 이용하는 방법이다. 먼저 100ml 2neck flask에 5g AIBN을 50...2019.07.07· 2페이지 -
1. 결과보고서 - 라디칼개시제의 정제(Purification of radical initiators) 1페이지
10조결과보고서2011.03.21.월요일과제명고분자 합성실험작성일자2011.03.23.수요일실험제목라디칼 개시제의 정제(Purification of radical initiators)초록250ml 2neck flask에 5g AIBN을 50ml methanol, magneticbar를 넣은 후에 반응장치를 설치하고 2-neck flask 내부 온도가 약 35~40℃가 유지되게 하면서 약40~50분(2-neck flask 내부 온도가 35℃가 되면 시간체크시작)동안 refulx한다. 반응 시간이 40~50분이 지나면 oil-bath를...2011.04.03· 1페이지
