X-RAY Diffraction장비 (XRD) 이해 보고서

문서 내 토픽

1. X-ray Diffraction의 역사

X-ray는 빠른 전자를 물체에 충돌시킬 때 투과력이 강한 전자기파가 방출되는데, 이를 X선이라 한다. 1895년 독일의 물리학자 W. K. Roentgen이 우연히 발견했으며, 이를 통해 Roentgen은 1901년에 최초의 노벨 물리학상을 받게 되었다. 이후 독일의 물리학자 Knipping과 vonLaue가 처음으로 crystal의 diffraction pattern을 알아냈고, 1914년 Laue는 염화나트륨과 석영결정에 X선을 투과시켜 X선이 고체결정의 원자들에 의해 산란되며, 산란된 X선은 서로 간섭을 일으킴을 발견했다. 이를 Laue diffraction pattern이라고 한다. 이후 영국의 물리학자 Bragg는 diffraction pattern을 이용하여 crystal의 구조를 결정하는 Bragg condition을 발표했다.
2. X-ray Diffraction의 원리

X-ray는 결정의 구조를 분석하는데 가장 좋은 전자기파이다. 그 이유는 높은 투과도, 1에 가까운 굴절률, 진공에서 빛과 같은 속도로 진행, 결정면간거리보다 짧거나 비슷한 매우 짧은 파장을 가지고 있기 때문이다. X-ray는 X-ray 발생장치인 X-ray건에서 나오며, 전자 가속 및 감속에 의해 방출되고 타겟 물질 종류에 따라 고유한 파장이 방출된다. X-ray Diffraction은 빛의 회절과 간섭과 유사하게 일어나며, 측정을 통해 특정한 peak에서의 θ값을 면간 거리와 파장간의 관계식에 넣어 면간거리 d값을 구할 수 있다. 그 다음 면간거리와 면지수의 관계식을 이용하여 h,k,l을 계산하고 Bravais Lattice를 결정할 수 있다.
3. XRD 분석기기의 구조

XRD 분석기기는 Generator, Goniometer, Monochromator, 검출기 및 계수기록회로 등으로 구성되어 있다. Generator는 X선을 발생시키기 위해 X선 튜브가 내장되어 있고 높은 전압을 걸어준다. Goniometer는 시료를 놓을 수 있는 시판과 이의 각도를 회전시킬 수 있게 되어 있어 입사된 X선과 회절된 X선의 각도관계를 측정해준다. Monochromator는 회절빔을 단색화 시켜주는 장치로, 정밀한 데이터를 위해 백그라운드의 X선, 산란된 X선 등을 제거하는 역할을 한다. 검출기 및 계수기록회로는 X선을 입사시킨 후 필요한 pulse를 구분계수장치로 계수한다.
4. XRD의 특징

XRD의 특징으로는 시료에 대한 제한이 적어 적은 양의 시료로도 측정이 가능하고, 시료를 파괴하지 않고 검사를 수행할 수 있다. 시편의 형태에 구애받지 않아 판상, 액상, 분말, 리본, 박막 등 비교적 제한조건이 적다. 또한 복잡한 계산 없이도 표준 물질의 데이터와 비교하여 물질을 구분할 수 있으며, 실험 조작이 용이하고 결정 내부의 변형도 조사할 수 있다.
5. XRD의 응용

XRD를 통해 결정구조를 구할 수 있을 뿐만 아니라 격자 상수를 정밀하게 측정해서 고용에 의한 격자의 팽창과 수축정도를 알 수 있다. 또한 재료의 배양성을 측정하고 해석할 수 있으며, 재료의 결정성을 조사하고 박막 측정도 할 수 있다. 조성에 따른 패턴 변화, 결정 구조 차이에 따른 패턴 구분, 온도 변화에 따른 패턴 변화도 알 수 있다.

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1. X-ray Diffraction의 역사

X-ray Diffraction(XRD)은 1912년 Max von Laue에 의해 발견되었으며, 이는 결정 구조 분석을 위한 강력한 도구로 발전해왔습니다. Laue는 X-선이 결정 격자에 의해 회절된다는 것을 발견했고, 이를 통해 결정 구조 분석이 가능해졌습니다. 이후 William Henry Bragg과 William Lawrence Bragg는 X-선 회절 현상을 이해하고 설명하는 데 기여했으며, 이들의 업적으로 인해 XRD는 물질 구조 분석의 표준 기술로 자리잡게 되었습니다. 오늘날 XRD는 다양한 분야에서 널리 사용되고 있으며, 지속적인 기술 발전을 통해 더욱 정밀하고 효율적인 분석이 가능해지고 있습니다.
2. X-ray Diffraction의 원리

X-ray Diffraction(XRD)의 원리는 결정 격자 내 원자들에 의한 X-선의 회절 현상에 기반합니다. 결정 격자 내 원자들은 규칙적으로 배열되어 있으며, 입사한 X-선은 이 원자들에 의해 산란됩니다. 산란된 X-선들은 서로 간섭을 일으키게 되는데, 이때 특정 각도에서 보강 간섭이 일어나 회절 패턴이 관찰됩니다. 이 회절 패턴은 결정 구조의 정보를 제공하며, Bragg 법칙을 통해 분석할 수 있습니다. XRD는 결정 구조, 상 분석, 결정성, 결정 크기 등 다양한 정보를 제공하는 강력한 분석 기법입니다. 이러한 원리를 바탕으로 XRD는 재료, 화학, 생물학 등 다양한 분야에서 널리 활용되고 있습니다.
3. XRD 분석기기의 구조

XRD 분석기기의 기본적인 구조는 X-선 발생원, 시료 홀더, 검출기로 구성됩니다. X-선 발생원은 전자를 가속시켜 타깃 물질에 충돌시켜 X-선을 발생시킵니다. 시료 홀더는 분석 대상 시료를 고정하는 역할을 하며, 시료의 회전이나 기울기 조절이 가능합니다. 검출기는 회절된 X-선을 감지하여 회절 패턴을 기록합니다. 최근에는 이러한 기본 구조에 다양한 부가 장치들이 추가되어 보다 정밀하고 효율적인 분석이 가능해졌습니다. 예를 들어 고해상도 검출기, 자동 시료 교환기, 온도 조절 장치 등이 있습니다. 이러한 기기 구조의 발전을 통해 XRD는 다양한 시료 분석에 활용될 수 있게 되었습니다.
4. XRD의 특징

X-ray Diffraction(XRD)은 다음과 같은 특징을 가지고 있습니다. 첫째, 비파괴적 분석이 가능합니다. 시료를 파괴하지 않고 분석할 수 있어 원래 상태의 정보를 얻을 수 있습니다. 둘째, 결정 구조 분석이 가능합니다. 결정 격자 내 원자 배열에 대한 정보를 제공하여 물질의 구조를 파악할 수 있습니다. 셋째, 정량 분석이 가능합니다. 회절 패턴의 강도를 통해 시료 내 성분의 상대적인 양을 측정할 수 있습니다. 넷째, 비파괴적 in-situ 분석이 가능합니다. 시료의 온도, 압력, 분위기 등을 변화시키며 실시간 분석이 가능합니다. 이러한 특징으로 인해 XRD는 재료, 화학, 생물학 등 다양한 분야에서 널리 활용되고 있습니다.
5. XRD의 응용

X-ray Diffraction(XRD)은 다양한 분야에서 폭넓게 활용되고 있습니다. 첫째, 재료 과학 분야에서 XRD는 금속, 세라믹, 고분자 등 다양한 재료의 결정 구조, 상 분석, 결정성 평가 등에 사용됩니다. 이를 통해 재료의 물성과 성능을 이해하고 개선할 수 있습니다. 둘째, 화학 분야에서 XRD는 촉매, 약물, 무기 화합물 등의 구조 분석에 활용됩니다. 이를 통해 화학 반응 메커니즘 이해와 신물질 개발에 기여할 수 있습니다. 셋째, 생물학 분야에서 XRD는 단백질, 핵산, 세포 구조 등의 분석에 사용됩니다. 이를 통해 생명체의 구조와 기능을 이해하는 데 도움을 줍니다. 넷째, 지질학 분야에서 XRD는 광물, 암석, 토양 등의 분석에 활용됩니다. 이를 통해 지구 환경 및 역사에 대한 정보를 얻을 수 있습니다. 이처럼 XRD는 다양한 분야에서 중요한 분석 기법으로 자리잡고 있습니다.

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