IR spectrophotometer 레포트

문서 내 토픽

1. IR 분광법의 원리

적외선은 가시선보다 에너지가 작기 때문에 원자내에서 전자전이 현상을 일으키지 못하고 분자의 진동,회전, 병진운동을 일으키게 된다. 또한, 분자의 모든 결합이 적외선을 흡수할 수 있는 것이 아니라 진동과 회전운동에 의한 쌍극자 모멘텀의 알짜 변화를 일으키는 분자만이 적외선을 흡수할 수 있다.
2. 파장 2.5mm의 파수

1/2.5mm ×10=4cm-1
3. 분자 진동의 종류

십축, 굽힘
4. FTIR 분광기의 장점

1) 단색화 장치가 불필요 2) 넓은 Slit 사용으로 Energy 이용률이 높다. 3) 파장 측정이 정확하며, 재현성이 좋다.( He-Ne laser를 사용하여 moving mirror의 위치를 계측 ) 4) 분해능이 좋다. (여러번 Scan이 가능하므로 s/n(signal/noise) ↑, 〈 0.1 cm-1) 5) 측정시간이 짧다. 6) IR 주파수의 변조로 미광복사선의 문제가 없다.
5. FTIR 분광기 구성

광원(light source) ? 간섭계(Interferometer) - 시료부(sample) ?검출기(detector) ?기록계(recorder)
6. FTIR 간섭계의 위상차

1/2λ- 상쇄간섭 λ- 보강간섭
7. IR 액체시료 제조 용매

1.carbon disulfide 2.caebon tetrachloride 3.tetrachloroathylene 4.chloroform
8. IR 고체시료 제조 방법

KBr 정제법(pellet) 또는 KCl 정제법
9. IR spectrum 영역

작용기 영역(1300~4000 cm-1) 지문 영역(1300∼650)
10. IR 스펙트럼 해석

1) C-H stretching: 3300 cm-1 2) CH2 bending: 2900 cm-1 3) CH2 stretching: 1500 cm-1 4) CH2 bending:1400 cm-1 5) CH3 stretching: 1100cm-1

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1. IR 분광법의 원리

IR 분광법은 분자의 진동 및 회전 운동에 의해 발생하는 적외선 영역의 흡수 스펙트럼을 분석하여 물질의 구조와 성질을 규명하는 분석 기술입니다. 이 기술은 분자 내 결합의 종류와 세기, 분자 구조 등을 파악할 수 있어 화학, 생물학, 재료 과학 등 다양한 분야에서 널리 활용되고 있습니다. 특히 시료의 전처리가 간단하고 비파괴적인 분석이 가능하다는 장점이 있어 실용성이 높습니다. 하지만 정량 분석에는 한계가 있어 다른 분석 기술과 병행하여 사용하는 것이 효과적입니다.
2. 파장 2.5mm의 파수

파장 2.5mm는 적외선 영역 중 중적외선(mid-infrared) 영역에 해당합니다. 중적외선 영역은 약 2.5~25μm의 파장 범위를 가지며, 분자의 기본적인 진동 모드를 관찰할 수 있는 중요한 스펙트럼 영역입니다. 파장 2.5mm는 약 4000cm^-1의 파수에 해당하며, 이 영역에서는 C-H, O-H, N-H 등 유기 화합물의 특징적인 진동 흡수 밴드가 관찰됩니다. 따라서 이 파수 영역의 스펙트럼 분석을 통해 분자 구조 및 작용기 정보를 얻을 수 있습니다. 이러한 정보는 화합물 동정, 정량 분석, 반응 메커니즘 연구 등에 활용될 수 있습니다.
3. 분자 진동의 종류

분자 진동은 크게 신축 진동(stretching vibration)과 변각 진동(bending vibration)으로 구분됩니다. 신축 진동은 분자 내 결합 길이의 변화를 동반하는 진동이며, 대칭 신축 진동과 비대칭 신축 진동으로 나뉩니다. 변각 진동은 결합각의 변화를 동반하는 진동으로, 면내 변각 진동과 면외 변각 진동으로 구분됩니다. 이러한 다양한 진동 모드는 분자의 구조와 결합 특성에 따라 고유한 진동수와 강도를 가지게 되며, IR 스펙트럼에서 특징적인 흡수 밴드로 나타납니다. 따라서 분자 진동 분석을 통해 화합물의 구조와 작용기 정보를 얻을 수 있습니다.
4. FTIR 분광기의 장점

FTIR(Fourier Transform Infrared) 분광기는 기존의 분산형 IR 분광기에 비해 다음과 같은 장점을 가집니다. 첫째, 광원 효율이 높아 신호 대 잡음비가 우수하고 측정 시간이 빠릅니다. 둘째, 전체 스펙트럼 영역을 동시에 측정할 수 있어 분석 속도가 빠릅니다. 셋째, 간섭계 방식을 사용하여 기계적 움직임이 적어 안정성이 높습니다. 넷째, 소형화와 자동화가 용이하여 현장 분석에 적합합니다. 다섯째, 미량 시료 분석이 가능하고 비파괴적인 분석이 가능합니다. 이러한 장점으로 인해 FTIR 분광기는 화학, 생물, 재료 분야 등 다양한 분야에서 널리 활용되고 있습니다.
5. FTIR 분광기 구성

FTIR 분광기의 주요 구성 요소는 다음과 같습니다. 첫째, 적외선 광원으로 글로바(Globar) 또는 백열 램프가 사용됩니다. 둘째, 간섭계로 마이컬슨(Michelson) 간섭계가 일반적으로 사용됩니다. 셋째, 시료실에서 시료와 광원 사이의 상호작용이 일어납니다. 넷째, 검출기로 열전지(thermopile), 광전도 셀(photoconductive cell), MCT(mercury cadmium telluride) 검출기 등이 사용됩니다. 다섯째, 데이터 처리 장치에서 간섭계의 간섭 신호를 푸리에 변환하여 스펙트럼을 얻습니다. 이러한 구성 요소들이 유기적으로 작동하여 FTIR 분광기의 고성능과 편의성을 구현합니다.
6. FTIR 간섭계의 위상차

FTIR 분광기의 핵심 부품인 마이컬슨 간섭계에서는 두 광선 사이의 광경로 차이에 따른 위상차가 발생합니다. 이 위상차는 간섭 신호의 진폭을 결정하는 중요한 요소입니다. 광경로 차이가 0일 때 두 광선은 완전 보강 간섭을 일으켜 최대 신호가 발생하며, 광경로 차이가 λ/2일 때 완전 상쇄 간섭이 일어나 신호가 0이 됩니다. 이러한 간섭 신호의 변화를 측정하여 푸리에 변환 분석을 통해 최종 스펙트럼을 얻게 됩니다. 따라서 FTIR 간섭계의 정밀한 광학 정렬과 간섭 신호의 정확한 측정이 FTIR 분광기의 성능을 좌우하는 핵심 요소입니다.
7. IR 액체시료 제조 용매

IR 분광법을 이용하여 액체 시료를 분석하기 위해서는 적절한 용매를 선택하는 것이 중요합니다. 일반적으로 사용되는 IR 용매는 다음과 같습니다. 첫째, 탄화수소 용매인 사이클로헥산, 사이클로펜탄, 사염화탄소 등은 IR 영역에서 투과도가 높아 많이 사용됩니다. 둘째, 할로겐화 용매인 클로로포름, 브로모포름, 이염화메틸렌 등도 IR 투과도가 좋습니다. 셋째, 에테르 용매인 디에틸 에테르, 테트라히드로푸란 등도 활용됩니다. 넷째, 알코올 용매인 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 등도 사용될 수 있습니다. 이러한 용매들은 시료와의 반응성, 독성, 비점 등을 고려하여 적절히 선택해야 합니다.
8. IR 고체시료 제조 방법

IR 분광법을 이용하여 고체 시료를 분석하기 위해서는 다음과 같은 방법으로 시료를 제조할 수 있습니다. 첫째, 브롬화 칼륨(KBr) 펠릿 방법으로, 시료를 KBr과 섞어 압축하여 투명한 펠릿을 만드는 방법입니다. KBr은 IR 영역에서 투과도가 높아 널리 사용됩니다. 둘째, 누울 방법으로, 시료를 유동성 오일에 분산시켜 셀 사이에 얇은 막을 만드는 방법입니다. 셋째, 반사-흡수 방법으로, 금속 기판 위에 시료를 얇게 코팅하여 반사 스펙트럼을 측정하는 방법입니다. 넷째, 현탁액 방법으로, 시료를 적절한 용매에 분산시켜 셀에 넣어 측정하는 방법입니다. 이러한 다양한 시료 제조 방법을 통해 고체 시료의 IR 스펙트럼을 효과적으로 얻을 수 있습니다.
9. IR spectrum 영역

IR 스펙트럼은 크게 근적외선(NIR), 중적외선(MIR), 원적외선(FIR) 영역으로 구분됩니다. 근적외선 영역은 약 0.8~2.5μm, 중적외선 영역은 약 2.5~25μm, 원적외선 영역은 약 25~1000μm의 파장 범위에 해당합니다. 각 영역에서는 분자의 고유한 진동 및 회전 운동에 의한 특징적인 흡수 밴드가 관찰됩니다. 근적외선 영역에서는 주로 배음 및 결합 진동이 나타나며, 중적외선 영역에서는 분자의 기본 진동 모드가 관찰됩니다. 원적외선 영역에서는 분자의 저진동 및 회전 운동이 나타납니다. 이러한 IR 스펙트럼 영역별 특성을 활용하여 다양한 화학 분석에 활용할 수 있습니다.
10. IR 스펙트럼 해석

IR 스펙트럼 해석은 분자 구조 분석에 매우 중요한 과정입니다. IR 스펙트럼에서 나타나는 흡수 밴드의 위치, 강도, 모양 등을 분석하여 다음과 같은 정보를 얻을 수 있습니다. 첫째, 흡수 밴드의 위치(파수)를 통해 분자 내 특정 결합의 종류를 확인할 수 있습니다. 둘째, 흡수 밴드의 강도를 통해 결합의 극성 및 농도 정보를 얻을 수 있습니다. 셋째, 흡수 밴드의 모양(단일 피크, 중첩 피크 등)을 통해 분자 구조의 대칭성 및 결합 환경을 파악할 수 있습니다. 넷째, 전체 스펙트럼 패턴을 통해 화합물의 동정 및 구조 분석이 가능합니다. 이러한 IR 스펙트럼 해석 기술은 화학, 생물, 재료 분야 등에서 널리 활용되고 있습니다.

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