재료공학기초실험_SEM 전자현미경 원리 및 시편준비(2)_세라믹분말관찰

본 내용은 " 재료공학기초실험_SEM 전자현미경 원리 및 시편준비(2)_세라믹분말관찰 " 의 원문 자료에서 일부 인용된 것입니다. 2023.05.23

문서 내 토픽

• 1. 주사전자현미경(SEM) 원리 및 시편 준비

  본 실험에서는 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 재료의 미세구조를 관찰하는 방법을 학습한다. 세라믹재료의 파단면 형상, 기공의 존재, 분말의 입자 크기, 표면형상 및 평균 결정립 크기를 조사하기 위한 시료의 준비방법을 실습하고, 주사전자현미경 관찰 및 사진 분석을 통하여 세라믹스의 미세구조에 대한 일반적인 이해를 얻는다.

• 2. 시편 준비 과정

  시험편의 준비 과정은 다음과 같다: (1) 시험편의 절단 - 카본 테잎 위에 분말을 떨어뜨려 준비. 소결체의 경우에는 단면 분석을 위해 시험편을 적절한 크기로 절단하여 3x3mm^(2)의 크기의 단면을 갖는 시험편 제작 (2) 시험편의 연마 (polishing) - 벌크재료의 재료의 단면을 연마하여 매끈한 표면을 얻는 과정. 시편의 종류에 따라 사포, 알루미나 분말, 다이아몬드 분말 등 사용 (3) 시험편의 단면의 손질 (cleaning) - 깨끗하고 균일한 전도성 코팅막을 얻기 위한 과정. 초음파 세척기내에 알코올, 아세톤 등을 용매로 사용하여 시편단면의 이물질 제거 (4) 시험편의 단면의 부식 (etching) - 시편 입자크기, 석풀물 크기 등 분석하기 위해 입계의 부식을 통해 시편 표면에 높낮이를 주는 과정 (5) 시험편의 고팅 - 부도체인 시편에 전도성을 부과하기 위한 과정. 기상 코팅법 활용하여 표면에 얇은 두께의 전기전도성 막을 코팅

• 3. SEM 분석 과정

  SEM 분석 과정은 다음과 같다: (1) 주사전자현미경 이미지 - 금속소재의 시료대에 양면 탄소 테이프를 이용하여 시편 부착 → 주사전자현미경 내에 장착 → 요구되는 진공도에 도달할 때까지 시편이 들어있는 용기내의 공기 빼내기 → 전원을 켬 → 천천히 필라멘트 전류 증가시켜 전자방출 → 필라멘트의 전류량 설정, 배율 높임 (2) 고해상도 이미지 - 적절한 프루브 전류, 작은 프루브 크기, 외부 진동과 교류 자기장의 흐트러짐으로부터 오는 간섭을 최소화 함으로 얻을 수 있다. 최소크기의 프루브는 높은 가속전압, 콘덴서 렌즈 강화, 적절한 대물렌즈의 조리개 크기, 짧은 시편-대물렌즈 간 거리를 통해 얻을 수 있다. (3) 결정립 크기 분석 - 주사전자현미경으로부터 얻어진 사진을 통해 계산하여 측정한다. 사진에 대각선 또는 무작위의 직선을 그어 직선의 통과하는 결정립 길이를 직선의 길이로 나누어 배율을 고려하여 결정립의 평균 크기를 얻는 방법을 사용함

• 4. 탄소 테이프 사용 이유

  SEM 시편 준비 시 금속소재의 시료대에 양면 탄소 테이프를 이용해 시편을 부착한 후 주사전자현미경 내에 장착한다. 이는 전자를 빠져나가게 해 주는 역할을 한다. 전도체인 탄소 테이프를 사용할 경우 시험편으로부터 전자가 시료대를 통해 제대로 빠져 나갈 수 있게 되어서 제대로 된 깨끗한 이미지를 얻을 수 있다(차징 현상 방지).

• 5. 오스뮴 코팅의 필요성 및 장점

  주사전자현미경(SEM)으로 관찰하는 시료의 코팅법에는 CVD-오스뮴코팅이 현재로선 가장 월등하다. 기존의 대표적인 코팅방법으로는 진공증착(Vacuum Evaporator), Ion Coarter이 있어 시료표면에 Au, Pt를 코팅하여 가전했다. 하지만 최근 FE-SEM과 같은 고분해능 전자현미경을 사용해서 복잡한 형상의 시료를 관찰하는 것에 대해서는 충분한 효과를 보지 못한다. 오스뮴 코팅법은 그 어떤 시료에도 극히 얇은 코팅으로 최상의 전도성을 부여한다. 피착한 Os 입자는 Au, PT와 같은 결정화에 의한 입자성장이 없고 초고배율로 올라갈수록 월등한 효과를 보인다.

• 6. FE-SEM 특징 및 장점

  FE-SEM(전계방출주사전자현미경)은 일반적인 현미경인 열전자방출방식의 Gun과 달리 electron source인 filament metal 표면에 강한 electric filed를 걸어주어 전자를 방출시키는 gun type이다. 이를 통해 high resolution의 image를 관찰할 수 있으며, 쉽게 electron beam의 damage를 입는 시료들에 대해서 낮은 가속전압에서 비교적 고배율관찰이 용이하다.

• 7. 플라즈마의 역할 및 활용

  플라즈마는 흔히 <제4의 물질 상태>라고 부르며 초고온에서 음전하를 가진 전자와 양전하를 띤 이온으로 분리된 기체 상태를 말한다. SEM 관찰 시 시료는 금속을 이용하여 균일하게 코팅되어야 한다. 이를 위해 코팅기로 진공을 잡아준 뒤 백금이나 금으로 코팅을 하게 되는데, 플라즈마를 이용하면 시료를 균일하게 코팅할 수 있다.

• 8. 전자현미경의 산업적 활용

  전자현미경은 과학기술의 발달로 더욱 다양한 용도로 활용되고 있다. 반도체 디스플레이, 나노 융합기술, 신소재, 기계부품, 생명과학 등 첨단산업 전 분야에 걸처 광범위 하게 이용되고 있으며 이들 분야의 R&D, 품질관리, 교육을 위한 기반 인프라 기술이라고 할 수 있다. 전자현미경(SEM, TEM, EPMA 등)의 세계시장 점유율은 매년 상승하고 있으며 첨단 분석기기 제조업제의 경쟁력 향상을 위한 집중육성을 필요로 한다.

Easy AI와 토픽 톺아보기

• 1. 주제2: 시편 준비 과정

  시편 준비 과정은 시편의 특성과 분석 목적에 따라 다양한 방법으로 진행될 수 있습니다. 일반적으로 절단, 연마, 세척, 코팅 등의 단계를 거치게 됩니다. 절단 시에는 시편의 손상을 최소화하기 위해 다이아몬드 톱날이나 초음파 절단기를 사용합니다. 연마 과정에서는 단계적으로 연마지를 사용하여 표면을 평탄하게 만들고, 최종적으로 폴리싱 작업을 통해 거울과 같은 표면을 얻을 수 있습니다. 세척 과정에서는 초음파 세척기나 화학 세척액을 사용하여 표면의 오염물질을 제거합니다. 이러한 시편 준비 과정은 SEM 분석의 정확성과 신뢰성을 높이는 데 매우 중요합니다.

• 2. 주제4: 탄소 테이프 사용 이유

  SEM 분석에서 탄소 테이프를 사용하는 주된 이유는 시편의 전기적 접지를 위해서입니다. 시편 표면이 절연체일 경우 전자빔에 의해 정전기가 발생하여 이미지 왜곡이 발생할 수 있습니다. 탄소 테이프를 사용하면 시편과 SEM 챔버 사이의 전기적 접지가 이루어져 정전기 발생을 방지할 수 있습니다. 또한 탄소 테이프는 시편 표면의 오염물질을 흡착하여 제거하는 역할도 합니다. 따라서 탄소 테이프는 SEM 분석의 정확성과 신뢰성을 높이는 데 매우 중요한 역할을 합니다.

• 3. 주제6: FE-SEM 특징 및 장점

  FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope)은 기존의 SEM에 비해 전자빔 발생 방식이 다릅니다. FE-SEM은 전계 방출 전자총을 사용하여 전자빔을 생성하므로, 기존 SEM에 비해 전자빔의 밝기와 집속도가 높습니다. 이로 인해 FE-SEM은 더 높은 해상도와 배율을 제공할 수 있습니다. 또한 낮은 가속 전압에서도 우수한 이미지 품질을 얻을 수 있어, 전자빔에 의한 시편 손상을 최소화할 수 있습니다. 이러한 FE-SEM의 특징으로 인해 나노 스케일 소재 분석, 반도체 공정 모니터링 등 다양한 산업 분야에서 활용되고 있습니다.

• 4. 주제8: 전자현미경의 산업적 활용

  전자현미경은 다양한 산업 분야에서 핵심적인 분석 도구로 활용되고 있습니다. 반도체 산업에서는 집적회로의 미세 구조 분석, 결함 검사, 공정 모니터링 등에 활용됩니다. 나노 소재 개발 분야에서는 나노 구조체의 형태, 크기, 조성 등을 분석하는 데 사용됩니다. 또한 바이오 및 의료 분야에서는 세포, 조직, 바이러스 등의 미세 구조를 관찰하는 데 활용됩니다. 이처럼 전자현미경은 첨단 소재 개발, 반도체 공정 관리, 바이오 의학 연구 등 다양한 산업 분야에서 필수적인 분석 기술로 자리잡고 있습니다.