바나드 몰리브덴산 암모늄법에 의한 인산 전량 정량 분석

본 내용은 " 바나드 몰리브덴산 암모늄법에 의한 인산 전량 정량 분석 " 의 원문 자료에서 일부 인용된 것입니다. 2023.05.18

문서 내 토픽

• 1. 흡광광도법의 원리와 장치

  흡광광도법은 광원으로 나오는 빛을 단색화장치 또는 필터에 의하여 좁은 파장범위의 빛을 선택하여 액층을 통과시킨 다음 광전측광으로 흡광도를 측정하여 목적 성분의 농도를 정량하는 방법이다. 시료물질, 그 용액 또는 그것에 적당한 시약을 가하여 발색시킨 용액 등의 흡광도를 측정하여 시료중의 목적 성분의 농도를 구하는 방법으로 보통은 광원에서 빛을 Monochrometer 또는 필터에 의하여 파장 범위가 좁은 광속으로 만들어 액층을 통과시켜 광전분광광도계로 흡광도를 측정하여 정량한다.

• 2. 램버어트-비어 법칙

  램버어트-비어 법칙은 빛이 시료를 통과할 때 시료의 농도와 흡광도 간의 상관관계를 말해주며 그 식은 A= epsilon bC (A=흡광도, ε=몰 흡광계수, b=시료층의 두께, C=농도)이다. 따라서 동일한 셀을 사용할 때 시료의 농도가 클수록 흡광도는 커지고 투과도는 작아지므로, 단위 시간당 검출기에 도달하는 광자의 수가 적어져 시료의 정량적인 측정이 가능하다.

• 3. 최대흡수곡선 측정과 최대흡수 파장

  흡수 곡선(Absorption curve)이란 빛의 파장과 물질에 대한 흡수를 나타내는 양과의 관계를 도시한 것을 말한다. 분광계와 시료를 준비하고 셀에 시료를 담아 모든 파장대에서 흡광도를 측정한다. 결과에서 얻은 흡광도 중 최대흡광도를 갖는 파장을 찾고 그 값이 최대흡수 파장이 된다. 흡광광도 실험을 진행할 때에는 바로 이 최대흡광도로 파장을 고정시키고 실험을 진행해야 한다.

• 4. 인산염 인의 정량 방법

  인산염 인(PO4-P)을 정량하는 방법에는 크게 3가지로 바나드 몰리브덴산 암모늄법, 염화제일주석 환원법, 아스코르빈산 환원법이 대표적이다. 바나드 몰리브덴산 암모늄법은 산성용액 중에서 올소인산이 메타바나드염 및 몰리브덴산염과 반응하여 황색착염인 인산바나드몰리브덴산염이 생성한다는 것을 이용하여 흡광도를 415nm에서 측정하는 방법이다.

• 5. 인산염의 종류

  결합 형태에 따라 인산염은 크게 올소인산염(또는 오르토인산염, Orthophosphate), 피로인산염(Diphosphate), 폴리인산염(Polyphosphate), 메타인산염(metaphosphate)으로 나뉜다. 올소인산염은 인산(H3PO4)에서 수소가 모두 염으로 치환된 경우이고, 피로인산염은 이연산염이라고도 불리며 제2오르토인산염을 가열해서 얻어진다. 폴리인산염은 인산염을 단독으로, 또는 여러 인산염의 혼합물을 가열 탈수 또는 가열 축합하여 만드는 인산염이며, 메타인산염은 메타인산(HPO3)n의 염으로 폴리인산염 중 고리형태로 지칭하는 경우가 많다.

• 6. 발색단과 조색단

  발색단이란 전자전이를 일으키는 원자단이라고 할 수 있으나, 보통 불포화 결합을 포함하는 흡광 원자단을 칭한다. 유기물의 경우에 2원자 이상으로 된 음이온을 말하며 대부분 자외선부에서 흡수가 일어난다. 조색단이란 자신은 자외선부의 빛을 흡수하지 않으면서 최대흡수파장을 장파장으로 이동시키고, 띠의 세기도 증가시키는 원자단을 일컫는다.

• 7. 흡광광도법에 사용되는 셀(Cell)과 램프

  흡광광도법에서 자주 사용되는 셀(큐벳이라고도 함)은 주로 석영이나 유리 재질로 이루어져 있다. 유리셀의 경우 가시광선 영역에서는 투과하지만 UV 범위에서는 파장을 흡수를 한다. 반대로 석영셀의 경우 온도 저항성이 가장 높으며 가시광선과 UV 범위 모두 투과하기 때문에 자외선 영역에서 샘플을 측정할 때 사용한다. 따라서 유리셀을 사용할 경우 Tungsten fliament를 광원으로 사용하고, 석영셀은 Hydrogen discharge lamp를 주로 사용한다.

• 8. 바나듐

  바나듐(Vanadium)은 원자번호 23번이며 원자량은 50.9415이다. 자연에서 원소인 금속상태로는 거의 발견되지 않으며, 인위적으로 분리하면 표면에 산화물층을 형성하여 더는 산화가 진행되지 않고 안정하다. 2가에서 5가까지 여러 가지 산화 상태가 가능하기 때문에 바나듐 화합물은 다양한 색깔을 나타낸다.

• 9. 실험 방법

  실험 방법은 다음과 같다. ① 표준 인산액 조제 ② 발색시약(A) 조제 ③ 미지시료 조제 ④ 정량: 표준 인산액으로 검량선 작성 후 미지시료의 흡광도 측정 ⑤ 미지시료의 측정: 미지시료의 일정량을 취해 흡광도 측정 후 농도 산출

• 10. 실험 시 주의사항

  1. 발색단과 조색단의 차이 2. 흡광광도법에 사용되는 셀(Cell)과 램프의 특성 3. 바나듐의 성질 4. 실험 시 주의사항: 발색 시간, 셀 취급, 시료 용해도, 농도 범위 등

Easy AI와 토픽 톺아보기

• 1. 흡광광도법의 원리와 장치

  흡광광도법은 빛의 흡수 정도를 측정하여 시료 내 특정 물질의 농도를 정량하는 분석 기법입니다. 이 방법은 시료에 특정 파장의 빛을 조사하고, 시료가 흡수한 빛의 양을 측정함으로써 시료 내 물질의 농도를 계산할 수 있습니다. 흡광광도계는 이러한 흡광광도법을 구현하기 위한 장치로, 광원, 단색화 장치, 시료 셀, 검출기 등으로 구성됩니다. 이 장치를 통해 시료의 흡광도를 정확히 측정할 수 있으며, 이를 바탕으로 시료 내 물질의 농도를 정량적으로 분석할 수 있습니다.

• 2. 램버어트-비어 법칙

  램버어트-비어 법칙은 용액 내 특정 물질의 농도와 그 물질이 흡수하는 빛의 양 사이의 관계를 설명하는 중요한 이론입니다. 이 법칙에 따르면 용액의 농도가 증가할수록 흡수되는 빛의 양도 비례하여 증가하며, 이 관계는 직선적입니다. 이를 통해 용액의 흡광도 측정 결과를 바탕으로 시료 내 물질의 농도를 정량적으로 계산할 수 있습니다. 이 법칙은 흡광광도법의 기본 원리를 제공하며, 정량 분석에 널리 활용되고 있습니다.

• 3. 최대흡수곡선 측정과 최대흡수 파장

  최대흡수곡선은 특정 물질이 흡수하는 빛의 파장 범위와 그 흡수 정도를 나타내는 그래프입니다. 이 곡선을 측정하면 해당 물질의 최대흡수 파장을 확인할 수 있습니다. 최대흡수 파장은 그 물질이 가장 많은 양의 빛을 흡수하는 파장으로, 이 파장에서 흡광도가 가장 높게 나타납니다. 최대흡수 파장을 활용하면 흡광광도법에서 가장 정확한 분석 결과를 얻을 수 있습니다. 따라서 시료 내 물질의 최대흡수 파장을 정확히 측정하는 것이 중요합니다.

• 4. 인산염 인의 정량 방법

  인산염 인의 정량 방법에는 몇 가지 대표적인 방법이 있습니다. 대표적으로 몰리브덴청 발색법, 바나듐-몰리브덴청 발색법, 아스코르브산 환원법 등이 있습니다. 이 방법들은 인산염 이온과 발색 시약의 반응을 통해 생성되는 발색 물질의 흡광도를 측정하여 인산염 농도를 정량화합니다. 각 방법마다 장단점이 있으며, 시료의 특성과 분석 목적에 따라 적절한 방법을 선택해야 합니다. 이러한 인산염 정량 방법은 수질 분석, 토양 분석, 생물학적 분석 등 다양한 분야에서 활용되고 있습니다.

• 5. 인산염의 종류

  인산염에는 다양한 종류가 존재합니다. 대표적인 인산염으로는 정인산염(orthophosphate), 피로인산염(pyrophosphate), 메타인산염(metaphosphate) 등이 있습니다. 정인산염은 가장 단순한 형태의 인산염으로, 수용액 상에서 가장 안정한 형태입니다. 피로인산염은 두 개의 인산기가 결합한 형태이며, 메타인산염은 여러 개의 인산기가 연결된 고분자 형태입니다. 이러한 인산염의 종류와 구조적 특성은 화학적 반응성, 생물학적 이용성, 분석 방법 등에 영향을 미칩니다. 따라서 인산염 분석 시 시료 내 인산염의 종류를 고려해야 합니다.

• 6. 발색단과 조색단

  발색단과 조색단은 흡광광도법에서 중요한 개념입니다. 발색단은 시료 내 특정 물질과 반응하여 색을 내는 화합물을 말합니다. 이 발색단의 흡수 스펙트럼과 최대흡수 파장을 측정하면 시료 내 물질의 정량 분석이 가능합니다. 한편 조색단은 발색단의 색을 증폭시키거나 안정화시키는 화합물입니다. 조색단을 사용하면 발색 반응의 감도와 재현성을 높일 수 있습니다. 따라서 흡광광도법에서는 적절한 발색단과 조색단을 선택하여 사용하는 것이 중요합니다.

• 7. 흡광광도법에 사용되는 셀(Cell)과 램프

  흡광광도법에서 사용되는 셀(Cell)은 시료를 담는 용기로, 빛의 경로 길이와 재질 등이 중요합니다. 셀의 재질은 분석 대상 물질의 흡수 파장 범위에서 투과율이 높아야 하며, 경로 길이는 시료의 농도에 따라 적절히 선택되어야 합니다. 또한 흡광광도계에 사용되는 광원인 램프는 분석 대상 물질의 최대흡수 파장 부근에서 안정적이고 강한 출력을 내야 합니다. 이처럼 셀과 램프의 특성은 흡광광도법의 정확성과 감도에 큰 영향을 미치므로 적절한 선택이 필요합니다.

• 8. 바나듐

  바나듐은 주기율표 상 5족 원소로, 다양한 산화 상태를 가지며 화학적으로 활성적인 특성을 지닙니다. 바나듐은 생물학적으로 중요한 미량 원소로, 효소 활성, 탄수화물 대사, 지질 대사 등에 관여합니다. 또한 바나듐은 흡광광도법에서 발색 시약으로 사용되는데, 바나듐-몰리브덴청 발색법은 인산염 정량에 널리 활용됩니다. 이 방법은 인산염과 바나듐, 몰리브덴이 반응하여 생성되는 청색 착화합물의 흡광도를 측정하는 것입니다. 바나듐은 이처럼 분석 화학 분야에서도 중요한 역할을 합니다.

• 9. 실험 방법

  흡광광도법을 이용한 실험 방법은 다음과 같은 일반적인 절차를 따릅니다. 먼저 시료 용액을 준비하고, 적절한 발색 시약을 첨가하여 발색 반응을 유도합니다. 그 다음 발색된 용액의 흡광도를 측정하는데, 이때 최대흡수 파장에서 흡광도를 측정하는 것이 중요합니다. 측정된 흡광도 값을 바탕으로 표준검량선을 작성하여 시료 내 물질의 농도를 정량화합니다. 이 과정에서 시료 전처리, 반응 조건, 측정 파장 등 다양한 요인을 고려해야 합니다. 실험 방법을 체계적으로 수행하면 정확하고 신뢰할 수 있는 분석 결과를 얻을 수 있습니다.

• 10. 실험 시 주의사항

  흡광광도법을 이용한 실험 시 주의해야 할 사항은 다음과 같습니다. 첫째, 시료 전처리 과정에서 오염이나 손실이 발생하지 않도록 주의해야 합니다. 둘째, 발색 반응 조건(pH, 온도, 반응 시간 등)을 정확히 제어해야 합니다. 셋째, 측정 셀의 광학 경로 길이와 재질이 적절한지 확인해야 합니다. 넷째, 광원의 안정성과 검출기의 선형성을 점검해야 합니다. 다섯째, 표준 용액 조제와 검량선 작성 시 오차를 최소화해야 합니다. 이와 같은 주의사항을 준수하면 정확하고 재현성 있는 분석 결과를 얻을 수 있습니다.

• 11. 실험 시 주의사항

  흡광광도법을 이용한 실험 시 주의해야 할 사항은 다음과 같습니다. 첫째, 시료 전처리 과정에서 오염이나 손실이 발생하지 않도록 주의해야 합니다. 둘째, 발색 반응 조건(pH, 온도, 반응 시간 등)을 정확히 제어해야 합니다. 셋째, 측정 셀의 광학 경로 길이와 재질이 적절한지 확인해야 합니다. 넷째, 광원의 안정성과 검출기의 선형성을 점검해야 합니다. 다섯째, 표준 용액 조제와 검량선 작성 시 오차를 최소화해야 합니다. 이와 같은 주의사항을 준수하면 정확하고 재현성 있는 분석 결과를 얻을 수 있습니다.