[생화학실험] (A+) 1H nmr experiments for structural analysis of chemicals 예비 결과레포트

문서 내 토픽

1. NMR 분석

NMR은 자기성 핵을 분석할 수 있는 방법으로, 자기성 핵이란 홀수개의 양성자 혹은 중성자를 가진 원자들의 핵이다. 스핀은 핵에게 자기적 성질을 부여하며, 자기장을 걸어주기 이전의 핵은 랜덤한 방향으로 스핀하고 있다. 그러나 외부 자기장(B0)를 걸어주게 되면 원자들의 스핀이 정렬된다. 자기장 방향에 맞게 잘 순응하여 정렬된 경우를 α-spin state라고 하며, 상대적으로 낮은 에너지를 가지고 있다. 자기장의 방향에 반대로 정렬된 경우를 β-spin state라고 하며, 상대적으로 높은 에너지를 가지고 있다.
2. Shielding vs Deshielding

Diamagnetic shielding effect란 한 원자핵의 양전화 효과가 가려지는 현상을 말하며, 간단히 shielding이라고 말한다. 수소 원자 주변에 전자(e-)가 존재한다고 가정하면 주변의 전자들에 의해 수소 원자는 결과적으로 +1보다 약한 양전하를 갖게 된다. 따라서 자기장에 맞는 방향으로 정렬하지 않고 덜 맞게 정렬하게 될 것이다. 이를 shielding이라고 말하며, 이와 반대되는 경우를 deshielding이라고 한다. Shielding이란 핵 주위의 전자들로 인해 유도 자기장이 생기고, 유도 자기장의 크기가 크면 핵이 실제로 느끼는 외부 자기장이 작아 스펙트럼 우측에 위치하게 되는 현상이다(=upfield). Deshielding은 유도 자기장의 크기가 작으면 핵이 외부 자기장에 영향을 더 받아 스펙트럼 좌측에 위치하게 되는 현상이다(=downfield).
3. NMR 용매 선택

1H NMR에서 쓰이는 NMR solvent는 일반 solvent가 아닌 중수소(Deuterium)로 치환된 2D isotope labeled solvent를 사용해야 한다. 첫 번째로는 selective signal acquisition, 즉 solvent가 아닌 sample의 1H을 좀 더 선택적으로 잘 관찰하기 위해서이다. 두 번째로는 secondary referencing, 즉 TMS와 같은 primary standard 없이 chemical shift referencing을 수행하려고 사용한다. 세 번째로는 auto lock/shim, 즉 manual로 lock/shim value를 설정하는 것이 아니라 solvent의 2D signal을 이용한 auto lock/shim 기능을 사용하기 위하여 사용한다.
4. Bis-acrylamide 분석

Bis-acrylamide의 solvent로는 deuterium으로 99.99 % 치환된 Methanol-d4를 사용하며, 이로 인한 peak이 3.31 ppm과 4.78 ppm에서 관찰되었다. 8 ppm 부근에서 작게 발견된 peak은 4와 4'의 NH의 peak으로, 주위 전자들이 적어 다른 원자단과 비교했을 때 상대적으로 deshielding 되었다. 5 ppm 부근에서 발견된 5와 5'의 원자단은 주위 전자들로 인해 가장 강하게 shielding 되었다.
5. Ascorbic acid 분석

Ascorbic acid의 solvent로는 deuterium으로 99.99 % 치환된 DMSO-d6를 사용하며, 이로 인한 peak이 2.50 ppm에서 관찰되었다. 11 ppm에서 발견된 peak는 1의 OH의 peak으로, 주위 전자들이 적어 다른 원자단과 비교했을 때 가장 강하게 deshielding 되었다. 3.3 ppm 부근의 6과 7의 원자단은 주위 전자들로 인해 강하게 shielding 되었다.
6. Salicyclic acid 분석

Salicyclic acid의 solvent로는 deuterium으로 99.99 % 치환된 DMSO-d6를 사용하며, 이로 인한 peak이 2.50 ppm에서 관찰되었다. 1,2의 OH는 주위 전자들이 적어 다른 원자들과 비교했을 때 deshielding 되었다. 7 ppm 부근의 4와 6의 원자단은 주위 전자들로 인해 분자 내에서 상대적으로 가장 강하게 shielding 되었다.

Easy AI와 토픽 톺아보기

1. NMR 분석

NMR 분석은 화합물의 구조 및 특성을 규명하는 데 매우 중요한 분석 기법입니다. NMR 분석을 통해 화합물의 수소 및 탄소 원자의 화학적 환경을 확인할 수 있으며, 이를 바탕으로 화합물의 구조를 정확하게 규명할 수 있습니다. 또한 NMR 분석은 정성 및 정량 분석에도 활용되어 화합물의 순도 및 함량을 확인할 수 있습니다. 따라서 NMR 분석은 화학, 생명과학, 의약품 개발 등 다양한 분야에서 필수적인 분석 기법으로 활용되고 있습니다.
2. Shielding vs Deshielding

NMR 분석에서 shielding과 deshielding은 매우 중요한 개념입니다. Shielding은 전자 밀도가 높은 환경에 있는 핵이 외부 자기장의 영향을 덜 받는 현상을 말하며, 이로 인해 낮은 화학적 이동값을 나타냅니다. 반면 deshielding은 전자 밀도가 낮은 환경에 있는 핵이 외부 자기장의 영향을 더 많이 받는 현상을 말하며, 이로 인해 높은 화학적 이동값을 나타냅니다. 이러한 shielding과 deshielding 효과는 화합물의 구조 및 특성을 이해하는 데 매우 중요한 정보를 제공합니다.
3. NMR 용매 선택

NMR 분석에서 용매 선택은 매우 중요한 요소입니다. 적절한 용매를 선택하면 화합물의 용해도를 높이고, 화학적 이동값 및 스펙트럼의 해상도를 향상시킬 수 있습니다. 일반적으로 CDCl3, DMSO-d6, D2O 등이 널리 사용되는 NMR 용매입니다. 각 용매는 화합물의 특성에 따라 적절히 선택되어야 하며, 용매에 따라 화학적 이동값이 달라질 수 있습니다. 또한 용매의 수소 또는 탄소 신호가 화합물의 신호와 겹치지 않도록 주의해야 합니다. 따라서 NMR 분석을 위해서는 화합물의 특성과 용매의 특성을 종합적으로 고려하여 최적의 용매를 선택해야 합니다.
4. Bis-acrylamide 분석

Bis-acrylamide는 폴리아크릴아미드 겔 전기영동에서 가교제로 널리 사용되는 화합물입니다. NMR 분석을 통해 bis-acrylamide의 구조와 순도를 확인할 수 있습니다. 1H NMR 스펙트럼에서는 bis-acrylamide의 특징적인 수소 신호들이 관찰되며, 13C NMR 스펙트럼에서는 카르보닐 탄소, 이중결합 탄소 등의 신호를 확인할 수 있습니다. 또한 NMR 분석을 통해 bis-acrylamide의 불순물 여부도 확인할 수 있습니다. 따라서 NMR 분석은 bis-acrylamide의 구조 및 순도 분석에 매우 유용한 기법이라고 할 수 있습니다.
5. Ascorbic acid 분석

Ascorbic acid(비타민 C)는 다양한 생물학적 기능을 가지는 중요한 화합물입니다. NMR 분석을 통해 ascorbic acid의 구조와 순도를 확인할 수 있습니다. 1H NMR 스펙트럼에서는 ascorbic acid의 특징적인 수소 신호들이 관찰되며, 13C NMR 스펙트럼에서는 카르보닐 탄소, 이중결합 탄소 등의 신호를 확인할 수 있습니다. 또한 NMR 분석을 통해 ascorbic acid의 불순물 여부도 확인할 수 있습니다. 따라서 NMR 분석은 ascorbic acid의 구조 및 순도 분석에 매우 유용한 기법이라고 할 수 있습니다.
6. Salicyclic acid 분석

Salicyclic acid는 아스피린의 주요 성분으로, 다양한 의약품 및 화장품에 사용되는 중요한 화합물입니다. NMR 분석을 통해 salicyclic acid의 구조와 순도를 확인할 수 있습니다. 1H NMR 스펙트럼에서는 salicyclic acid의 특징적인 수소 신호들이 관찰되며, 13C NMR 스펙트럼에서는 카르복시기, 페놀기, 방향족 탄소 등의 신호를 확인할 수 있습니다. 또한 NMR 분석을 통해 salicyclic acid의 불순물 여부도 확인할 수 있습니다. 따라서 NMR 분석은 salicyclic acid의 구조 및 순도 분석에 매우 유용한 기법이라고 할 수 있습니다.

주제 연관 토픽을 확인해 보세요!