일반화학실험_재결정과 거르기 보고서

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문서 내 토픽

• 1. 결정성 고체

  결정성 고체는 원자, 분자, 이온 등이 특정한 모양을 갖고 있어 견고하고, 넓은 규칙성을 띠고 있는 고체이다. 규칙성을 내포하고 있기 때문에 성질을 파악하기가 매우 쉽고, 일정한 온도와 압력 상의 변화가 가능하다.

• 2. 재결정

  재결정이란 결정을 용융시키거나 용매에 용해시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성시켜 불순물이 용융액이나 용액 속에 남아있게 하여 순도를 높이는 방법이다. 보통 불순물과의 용해도 차이를 이용해 용해도가 큰 불순물을 용매 속에 남기고, 용해도가 작은 용질을 결정화시키는 방법을 많이 이용한다.

• 3. 용해도 차이를 이용한 재결정

  대부분의 재결정 과정은 화합물이 용매에 녹는 용해 과정이므로 흡열과정이다. 따라서 온도가 높아져 혼합물이 흡수할 수 있는 열이 많아질수록 용해도가 커진다. 이렇게 불순물을 포함하고 있는 고체 물질을 온도가 높은 용매에 녹여 포화상태로 만든 후, 온도를 천천히 내리며 식히게 되면 용해도가 줄어들기 때문에 용해도 이상으로 녹아있던 용질은 점차 침전물도 떨어진다.

• 4. 재결정 방법의 종류

  1) 한 가지 용매 사용 방법: 재결정하고자 하는 물질의 용해도가 매우 낮고, 고온에서는 용해도가 매우 높은 용매를 선택하는 것이 가장 좋다. 2) 두 가지 용매 사용 방법: 한 가지 용매로 재결정을 할 수 없는 경우에는 두 가지 용매를 사용하여 재결정을 진행하게 된다. 용해도가 높은 용매의 온도를 높여 고체 시료를 모두 녹인 후에 용해도가 낮은 용매를 뜨거운 상태로 천천히 적가한다.

• 5. 실험 방법

  1. Hot plate stirrer 위에 Water bath를 놓고, Water bath에 Water를 채운 후 Stand를 이용하여 100 mL Erlenmeyer flask와 Thermometer를 설치한다. 2. 100 mL Erlenmeyer flask에 용매인 Distilled water 5 mL를 넣어준 후 용질인 Benzoic acid 0.3108 g를 넣어준다. 3. Hot plate stirrer의 설정 온도를 높여준 후 100 mL Erlenmeyer flask 속에 magnetic bar를 넣고 Benzoic acid가 녹을 때까지 기다린다. 4. Benzoic acid가 완전히 녹지 않을 경우, 모두 녹을 때까지 1 mL의 Distilled water를 적가해준다. 5. Benzoic acid가 다 녹으면 Hot plate stirrer를 끄고 Water bath와 함께 100 mL Erlenmeyer flask를 실험대 위에 올려놓은 채로 천천히 식힌다. 6. 이 때 온도가 충분히 내려감에 따라 Benzoic acid가 석출되면 알맞은 방법으로 여러 번 접은 Filter paper를 50 mL Erlenmeyer flask 입구와 결합한 Funnel 위에 올린다. 7. 100 mL Erlenmeyer flask에서 잘 떨어지지 않는 Benzoic acid crystal은 Distilled water를 뿌려가면서 magnetic bar와 magnetic bar retriever를 사용하여 긁어내어 모두 Filter paper에 여과시킨다.

• 6. 실험 결과

  1) 실험실 온도: 18.0 2) 넣어준 Benzoic acid의 질량: 0.3108 g 3) 넣어준 용매의 총량: 7.9 g 4) Benzoic acid가 완전히 녹는 온도: 85.5 5) 결정이 생성되었을 때의 온도: 78.5 6) 용해도: 85.5에서는 4.9 g/L, 78.5에서는 2.7g/L 7) 결정의 색과 모양: 흰색, 긴 막대 모양의 결정 8) 생성된 결정의 양: 0.1763 g 9) 수득률: 57.1%

• 7. 실험 고찰

  1. 실험에 대한 고찰: 실험을 시작하기 전에 포화 용액, 용해도, 이론적 석출량, 수득률의 개념에 대해서 정확히 알고 있어야 한다. 또한 Hot plate stirrer를 사용하여 가열을 하기 때문에 화상을 입지 않도록 주의하며 Fume hood 속에서 실험을 진행하여야 한다. 수득률이 57.1%밖에 되지 않은 이유는 Benzoic acid crystal을 긁어낼 때 용매와 함께 여과되었거나 용매를 충분히 식히지 않아 Benzoic acid가 완전히 석출되지 않은 상태에서 여과를 했기 때문으로 보인다. 2. 결정 생성 시 플라스크를 건드리지 말아야 하는 이유: 결정을 생성할 때 플라스크를 건드리거나 단단한 표면에 놓아 충격을 줄 경우, 그 충격에 의해 결정화가 빠르게 일어나 결정이 제대로 생성이 되지 않을 수 있기 때문이다.

• 8. 실험 용액의 포화 여부

  ① 온도를 올리기 전: Benzoic acid가 녹지 않은 상태의 용액은 불포화 용액이다. ② 온도를 올려서 Benzoic acid가 다 녹은 후: Benzoic acid가 다 녹은 후에는 이미 더 녹지 않은 Benzoic acid가 없는 상태이므로 불포화 용액이다.

• 9. Filter paper 접기

  여러 번 접으면 접을수록 유효한 거른면이 커지기 때문에 더욱 신속하게 여과할 수 있다.

• 10. 차가운 증류수 사용 이유

  Filtration을 하며 차가운 증류수를 소량씩 사용하는 이유는, 용질이 석출될 때 온도를 너무 빨리 낮추게 되면 결정이 제대로 만들어지지 않을 수 있기 때문이다. 온도가 낮아지며 결정이 생성될 때에는 결정이 제대로 배열될 시간과 결정이 만들어질 시간이 필요하다.

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• 1. 결정성 고체

  결정성 고체는 원자 또는 분자가 규칙적으로 배열된 고체 상태의 물질을 말합니다. 이러한 규칙적인 배열은 물질의 물리적 및 화학적 특성에 큰 영향을 미칩니다. 결정성 고체는 일반적으로 단단하고 깨지기 쉬우며, 열과 전기를 잘 전도합니다. 또한 결정 구조에 따라 다양한 광학적 특성을 나타내기도 합니다. 결정성 고체의 대표적인 예로는 다이아몬드, 소금, 얼음 등이 있습니다.

• 2. 재결정

  재결정은 불순물이 포함된 고체 물질을 용해시킨 후 다시 결정화시키는 과정을 말합니다. 이를 통해 순도가 높은 결정을 얻을 수 있습니다. 재결정 과정에서는 용매에 대한 용해도 차이를 이용하여 불순물을 제거하고, 순수한 결정을 얻을 수 있습니다. 재결정은 의약품, 화학 공정, 금속 정제 등 다양한 분야에서 활용되며, 결정 크기와 순도 조절을 위해 중요한 기술입니다.

• 3. 용해도 차이를 이용한 재결정

  용해도 차이를 이용한 재결정은 목적 물질과 불순물의 용해도 차이를 이용하여 순수한 결정을 얻는 방법입니다. 일반적으로 목적 물질의 용해도가 온도에 따라 크게 변하는 반면, 불순물의 용해도는 상대적으로 작게 변합니다. 따라서 용액을 냉각하면 목적 물질이 먼저 결정화되어 분리할 수 있습니다. 이 방법은 간단하고 효과적이지만, 목적 물질과 불순물의 용해도 차이가 충분히 크지 않으면 완전한 분리가 어려울 수 있습니다.

• 4. 재결정 방법의 종류

  재결정 방법에는 다음과 같은 다양한 종류가 있습니다: 1. 용매 재결정: 목적 물질을 적절한 용매에 녹인 후 냉각 또는 증발을 통해 결정을 얻는 방법 2. 용매 교환 재결정: 목적 물질을 한 용매에 녹인 후 다른 용매를 첨가하여 결정을 얻는 방법 3. 승화 재결정: 고체 상태의 목적 물질을 가열하여 기화시킨 후 냉각하여 결정을 얻는 방법 4. 침전 재결정: 용액에 다른 용매를 첨가하여 목적 물질을 침전시키는 방법 5. 반응 재결정: 화학 반응을 통해 생성된 목적 물질을 결정화시키는 방법 이러한 다양한 재결정 방법은 목적 물질의 특성과 불순물의 종류에 따라 적절히 선택되어야 합니다.

• 5. 실험 방법

  이번 실험에서는 용해도 차이를 이용한 재결정 방법을 사용하였습니다. 구체적인 실험 방법은 다음과 같습니다: 1. 불순물이 포함된 고체 시료를 적절한 용매에 녹입니다. 2. 용액을 가열하여 완전히 용해시킵니다. 3. 용액을 천천히 냉각하면서 결정이 생성되는 것을 관찰합니다. 4. 생성된 결정을 여과하여 분리하고, 세척 및 건조 과정을 거칩니다. 5. 순도 확인을 위해 녹는점, 용해도 등의 물성을 측정합니다. 이러한 실험 과정을 통해 불순물이 제거된 순수한 결정을 얻을 수 있습니다. 실험 조건의 최적화와 반복 실험을 통해 재현성 있는 결과를 얻을 수 있습니다.

• 6. 실험 결과

  이번 실험을 통해 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었습니다: 1. 불순물이 포함된 초기 시료와 비교하여 재결정 후 시료의 순도가 크게 향상되었습니다. 2. 녹는점 측정 결과, 재결정 후 시료의 녹는점이 문헌값과 잘 일치하여 순도가 높음을 확인할 수 있었습니다. 3. 용해도 측정 결과, 재결정 후 시료의 용해도가 초기 시료와 다르게 나타나 불순물이 제거되었음을 알 수 있었습니다. 4. 육안 관찰 결과, 재결정 후 시료의 결정 형태와 색상이 균일하게 나타났습니다. 이러한 실험 결과를 통해 용해도 차이를 이용한 재결정 방법이 효과적으로 불순물을 제거할 수 있음을 확인할 수 있었습니다.

• 7. 실험 고찰

  이번 실험을 통해 다음과 같은 고찰 사항을 도출할 수 있습니다: 1. 재결정 과정에서 용매 선택이 매우 중요합니다. 목적 물질과 불순물의 용해도 차이가 충분히 크지 않으면 완전한 분리가 어려울 수 있습니다. 2. 냉각 속도와 결정화 시간 등의 실험 조건을 최적화하여 균일한 결정 크기와 높은 수율을 얻을 수 있습니다. 3. 여과, 세척, 건조 등의 후처리 과정에서도 손실을 최소화하기 위한 주의가 필요합니다. 4. 재결정 후 시료의 순도 확인을 위해 다양한 분석 기법을 활용할 수 있습니다. 5. 이번 실험 결과를 바탕으로 실제 산업 현장에서의 응용 가능성을 검토해볼 수 있습니다. 이러한 고찰을 통해 재결정 기술의 이해와 활용도를 높일 수 있을 것으로 기대됩니다.

• 8. 실험 용액의 포화 여부

  이번 실험에서 사용된 용액의 포화 여부는 매우 중요한 요소입니다. 재결정 과정에서는 용액이 과포화 상태가 되어야 결정 생성이 가능합니다. 과포화 용액은 용매에 녹을 수 있는 최대량 이상의 용질이 녹아 있는 상태를 말합니다. 이러한 상태에서는 작은 교란만으로도 결정 핵이 생성되어 결정화가 일어날 수 있습니다. 따라서 실험 시작 전 용액의 포화 여부를 확인하고, 필요한 경우 가열 또는 냉각 등의 방법으로 과포화 상태를 만들어주는 것이 중요합니다. 이를 통해 효과적인 재결정 과정을 수행할 수 있습니다.

• 9. Filter paper 접기

  Filter paper 접기는 여과 과정에서 매우 중요한 기술입니다. 적절한 Filter paper 접기 방법을 사용하면 여과 속도와 효율을 높일 수 있습니다. 일반적인 Filter paper 접기 방법은 다음과 같습니다: 1. Filter paper를 반으로 접어 반원 모양을 만든다. 2. 반원 모양의 Filter paper를 다시 반으로 접어 1/4 원 모양을 만든다. 3. 1/4 원 모양의 Filter paper를 다시 반으로 접어 1/8 원 모양을 만든다. 4. 접은 Filter paper를 펴서 깔때기 모양으로 만든다. 이렇게 접은 Filter paper는 깔때기 모양으로 여과기에 장착할 수 있으며, 여과 속도와 효율이 향상됩니다. 실험 과정에서 이러한 Filter paper 접기 기술을 적절히 활용하면 실험 결과의 신뢰성을 높일 수 있습니다.

• 10. 차가운 증류수 사용 이유

  이번 실험에서 차가운 증류수를 사용한 이유는 다음과 같습니다: 1. 차가운 증류수를 사용하면 결정 생성 과정에서 과포화 상태를 유지할 수 있습니다. 용액을 냉각하면 용질의 용해도가 감소하여 과포화 상태가 되고, 이를 통해 결정 핵 생성과 성장이 촉진됩니다. 2. 차가운 증류수를 사용하면 결정 성장 속도가 느려져 균일한 결정 크기를 얻을 수 있습니다. 빠른 냉각 속도는 많은 결정 핵을 생성시켜 작은 결정이 다수 생성될 수 있습니다. 3. 차가운 증류수는 목적 물질의 용해도를 낮추어 결정 수율을 높일 수 있습니다. 이를 통해 순도 높은 결정을 효과적으로 얻을 수 있습니다. 따라서 이번 실험에서 차가운 증류수를 사용한 것은 재결정 과정의 효율성과 결과의 신뢰성을 높이기 위한 것이라고 볼 수 있습니다.