서울대학교_물리분석실험_EDTA titration(2024)

문서 내 토픽

• 1. EDTA 적정

  EDTA 적정은 부피 분석의 한 종류로, 분석물의 농도를 결정하는데 사용하는 분석 방법입니다. 적정액은 뷰렛으로부터 옮겨지며, 분석물은 삼각플라스크나 비커 등으로 담습니다. 뷰렛으로부터 옮겨진 적정물의 양과 분석물의 양이 stoichiometric하게 일치하는 지점을 당량점(equivalence point)이라고 합니다. 하지만 실제 실험을 할 때에는 당량점이 아닌 종 말점(end point)를 이용하는데, 두 값의 차이는 실험자의 육안으로 부피를 측정하기 때문에 발생하는 오차입니다. 이는 항상 존재하는 오차로 바탕 적정(blank titration)을 통해 교정할 수 있습니다.

• 2. 일차 표준물질과 표준용액

  중량을 정확히 알고 99.9%이상의 순도, 조해성과 내열성 등 안정한 물질을 일차 표준물질이라 합니다. 일차 표준물질로 만든 용액을 표준용액이라 하며 이번 실험에서는 황산 아연을 일차 표준물질로 사용하였습니다.

• 3. 킬레이트 효과

  여러 결합 자리를 가진 킬레이트는 단일 결합 자리 리간드에 비해 더 안정한 착물을 형성할 수 있고 이를 킬레이트 효과라고 합니다. 이번 실험에서는 킬레이트로 EDTA(Ethylenediaminetetraacetic acid)를 사용했는데 이는 일차 표준물질이 아니기 때문에 표준용액으로 표준화를 해야합니다.

• 4. 완충용액과 지시약

  EDTA-금속 착물을 형성하면 pH가 감소하고, xylenol orange 지시약의 pH 범위가 5.5 전후이므로 완충용액을 이용하여 pH의 변화가 없도록 한 뒤 적정합니다.

• 5. 표준용액 농도 오차

  황산 아연 표준용액의 농도가 2.5mM이므로 EDTA 표준화에 사용되는 표준용액의 부피는 이론상 20mL이지만, 실험에서는 각각 22.6mL, 22.4mL, 20.9mL를 사용하여 EDTA의 농도가 5mM보다 높게 측정되었습니다. 이 오차의 원인은 표준 용액의 농도가 정확하지 않은 경우와 주관적 판단에 의한 종말점 판단 오차로 볼 수 있습니다.

• 6. 역적정

  역적정(back titration)이란 과량의 EDTA를 이용하여 남은 EDTA와 일차 표준물질의 반응을 통해 analyte의 농도를 결정하는 titration입니다. 분석물은 니켈, 코발트 이온 용액이며 역적정을 실행한 결과 28mM의 농도가 측정되었습니다.

• 7. pH 측정

  EDTA 적정 전 시료에 완충용액을 가해주는 이유는 EDTA가 금속과 결합하여 착물을 형성하면 용액의 pH가 낮아지기 때문입니다. pH가 낮아질수록 H6Y2-의 농도가 증가하여 금속과의 반응성이 떨어지므로, 완충용액을 사용하여 pH를 유지합니다. 또한 xylenol orange 지시약의 active pH range가 약 5.1~6.0이기 때문에 이 범위에 맞게 pH를 조절하기 위해 완충용액을 사용합니다.

• 8. 지시약의 역할

  xylenol orange(XO) 지시약은 EDTA처럼 해리될 수 있는 H를 총 6개 가지고 있으며 H5XO-,H4XO2-,H3XO3- 형태에서 노란색을 나타냅니다. 금속과 결합하면 붉은색을 나타내기 때문에 지시약의 역할을 하는 것입니다. EDTA와 금속의 결합보다 XO와 금속이 결합하는 정도가 더 약해야 제 기능을 수행할 수 있습니다.

• 9. EDTA의 조건 형성 상수

  EDTA는 hexaprotic system이므로 수용액에서 다양한 상태로 존재할 수 있습니다. 각각의 형태마다 fraction의 값이 존재하며, pH 7 이하에서는 Y4-형태의 EDTA가 존재하지 않습니다. 따라서 어느 pH에서도 적용될 수 있게 사용하는 상수가 conditional formation constant입니다.

• 10. pH 미터의 작동 원리

  pH미터는 지시전극(indicator electrode)과 기준전극(reference electrode)으로 구성되어 있습니다. 지시전극은 유리로 구성되어 있으며 glass membrane 안쪽에 pH7의 electrolyte solution이 들어있습니다. 지시전극을 분석물에 접촉하여 pH를 측정하는데 membrane 안팎의 전하 차이로 인한 전위가 형성되며 이 전위를 측정하여 pH를 구하게 됩니다.

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• 1. EDTA 적정

  EDTA 적정은 금속 이온과 EDTA 간의 킬레이트 반응을 이용하여 금속 이온의 농도를 정량적으로 측정하는 방법입니다. EDTA는 금속 이온과 1:1 비율로 안정한 착물을 형성하므로, EDTA 용액의 소비량을 측정하여 금속 이온의 농도를 계산할 수 있습니다. 이 방법은 정확성, 재현성, 신속성 등의 장점이 있어 널리 사용되고 있습니다. 다만 적정 과정에서 pH 조절, 지시약 선택 등의 주의가 필요하며, 방해 이온의 영향을 받을 수 있다는 단점이 있습니다. 따라서 EDTA 적정 기술을 이해하고 적절히 활용하는 것이 중요합니다.

• 2. 일차 표준물질과 표준용액

  일차 표준물질은 순도, 안정성, 균일성 등이 보장되어 정확한 농도를 가지는 물질로, 이를 이용하여 표준용액을 제조할 수 있습니다. 표준용액은 정확한 농도가 알려진 용액으로, 다른 용액의 농도를 측정하는 데 사용됩니다. 일차 표준물질과 표준용액은 정량 분석에 필수적이며, 이들의 정확한 농도 관리는 분석 결과의 신뢰성을 높이는 데 중요합니다. 또한 표준물질과 표준용액의 선택, 제조, 보관 등에 대한 이해가 필요합니다.

• 3. 킬레이트 효과

  킬레이트 효과는 금속 이온과 리간드가 1:1 비율로 안정한 착물을 형성하는 현상을 말합니다. 이때 리간드가 금속 이온을 둘러싸는 고리 구조를 형성하여 착물의 안정성이 증가합니다. EDTA는 대표적인 킬레이트 시약으로, 금속 이온과 강한 착물을 형성하여 EDTA 적정에 활용됩니다. 킬레이트 효과는 금속 이온의 분리, 추출, 정량 등 다양한 화학 분야에서 중요한 역할을 합니다. 따라서 킬레이트 효과에 대한 이해는 화학 분석 및 응용 기술 개발에 필수적입니다.

• 4. 완충용액과 지시약

  완충용액은 pH를 일정하게 유지하는 용액으로, 화학 반응이나 분석 과정에서 pH 조절에 사용됩니다. 지시약은 용액의 pH 변화를 색 변화로 나타내는 물질로, 적정 과정에서 종말점 검출에 활용됩니다. 완충용액과 지시약은 EDTA 적정, 산-염기 적정, 산화-환원 적정 등 다양한 적정 기술에서 중요한 역할을 합니다. 이들의 선택과 사용에 대한 이해는 정확하고 신뢰할 수 있는 분석 결과를 얻는 데 필수적입니다.

• 5. 표준용액 농도 오차

  표준용액의 농도 오차는 분석 결과의 정확성에 직접적인 영향을 미칩니다. 표준용액 농도 오차의 주요 원인으로는 일차 표준물질의 순도 오차, 용액 제조 과정의 오차, 온도 변화에 따른 부피 변화 등이 있습니다. 이러한 오차를 최소화하기 위해서는 고순도 일차 표준물질 사용, 정밀한 부피 측정, 온도 조절 등의 노력이 필요합니다. 또한 표준용액의 농도 검증을 위한 반복 측정, 다른 방법과의 비교 등의 검증 과정이 중요합니다. 표준용액 농도 오차에 대한 이해와 관리는 정확한 분석 결과를 얻는 데 필수적입니다.

• 6. 역적정

  역적정은 알려진 양의 적정 시약을 시료에 가하고, 남은 양을 측정하여 시료 중 성분의 농도를 구하는 방법입니다. 이는 직접 적정이 어려운 경우에 유용하게 사용될 수 있습니다. 역적정 방법은 EDTA 적정, 산-염기 적정, 산화-환원 적정 등 다양한 적정 기술에 적용될 수 있습니다. 역적정 과정에서는 적정 시약의 농도, 반응 시간, 지시약 선택 등에 주의를 기울여야 합니다. 역적정 기술에 대한 이해와 적절한 활용은 분석 결과의 정확성과 신뢰성을 높이는 데 도움이 됩니다.

• 7. pH 측정

  pH 측정은 용액의 산성도 또는 염기성도를 나타내는 중요한 분석 기술입니다. pH 측정에는 pH 미터, 지시약 등 다양한 방법이 사용됩니다. pH 미터는 전극을 이용하여 전위차를 측정하여 pH를 나타내며, 정확성과 재현성이 높습니다. 지시약은 용액의 색 변화로 pH를 판단하는 방법으로, 간편하지만 정확성이 상대적으로 낮습니다. pH 측정 시 온도, 이온 세기, 방해 이온 등의 영향을 고려해야 하며, 정확한 pH 측정을 위해서는 pH 미터의 올바른 사용과 관리가 필요합니다.

• 8. 지시약의 역할

  지시약은 용액의 pH 변화를 색 변화로 나타내는 물질로, 적정 과정에서 종말점 검출에 사용됩니다. 적절한 지시약 선택은 정확한 적정 결과를 얻는 데 중요합니다. 지시약의 색 변화 범위, 적정 pH 범위, 방해 이온 영향 등을 고려하여 적정 목적에 맞는 지시약을 선택해야 합니다. 또한 지시약의 농도, 첨가량, 반응 시간 등도 적정 결과에 영향을 미칠 수 있습니다. 따라서 지시약의 특성과 사용 방법에 대한 이해가 필요합니다.

• 9. EDTA의 조건 형성 상수

  EDTA는 금속 이온과 강한 착물을 형성하는 대표적인 킬레이트 시약입니다. EDTA와 금속 이온 간의 착물 형성 반응은 조건 형성 상수(conditional formation constant)로 표현됩니다. 이 상수는 pH, 이온 세기, 온도 등의 조건에 따라 변화하며, EDTA 적정에서 중요한 역할을 합니다. 조건 형성 상수가 클수록 EDTA와 금속 이온 간의 착물 안정성이 높아지므로, 적정 과정에서 더 정확한 결과를 얻을 수 있습니다. 따라서 EDTA 적정 시 조건 형성 상수를 고려하여 적절한 pH, 이온 세기 등의 조건을 설정해야 합니다.

• 10. pH 미터의 작동 원리

  pH 미터는 전극을 이용하여 용액의 pH를 측정하는 장비입니다. pH 미터의 작동 원리는 다음과 같습니다. 측정 전극과 기준 전극이 용액에 담그면 전극 간에 전위차가 발생합니다. 이 전위차는 용액의 pH에 따라 변화하며, pH 미터는 이 전위차를 측정하여 pH 값을 계산합니다. pH 미터는 정확성과 재현성이 높아 널리 사용되지만, 전극의 올바른 관리와 보정이 필요합니다. 또한 온도, 이온 세기 등의 요인에 의해 영향을 받을 수 있으므로 이에 대한 고려가 필요합니다. pH 미터의 작동 원리와 사용 방법에 대한 이해는 정확한 pH 측정을 위해 중요합니다.