소개글
"무기공업분석실험"에 대한 내용입니다.
목차
1. 철의 정량
1.1. 화학분석
1.2. 무게 분석법
1.3. 침전법
1.4. 용해도적
1.5. 철의 정량
2. 칼슘의 정량
2.1. 칼슘의 정량
2.2. 옥살산칼슘
2.3. 공침
2.4. 착이온
2.5. 산화칼슘
3. 칼슘의 정량
3.1. 원리
3.2. 실험 절차
3.3. 결과 및 토의
3.4. 결론
4. 참고 문헌
본문내용
1. 철의 정량
1.1. 화학분석
화학분석(chemical analysis)은 물질을 이루고 있는 원자, 분자, 이온 및 라디칼 등을 검출하여 종류와 양을 확인하거나 물질 중에 존재하는 특정 화합물의 상대적인 양을 결정하는 것을 목적으로 한다. 분석화학은 그 목적에 따라 정성분석과 정량분석으로 나눠진다.
정성분석은 화합물의 조성을 밝히거나 혼합물 중 특정 화합물의 존재를 확인하는 것을 목적으로 한다. 반면 정량분석은 혼합물에 존재하는 일부 또는 모든 화합물에 대해 각각의 양을 결정하는 것이 목적이다. 정량분석에는 무게분석법과 부피 분석법이 있다.
무게 분석법은 변형 전 후 샘플의 무게를 측정하여 존재하는 물질의 양을 결정한다. 대표적인 예로 수화물의 물의 양을 결정하기 위해 가열하여 물을 제거하는 방법이 있다. 부피분석법에는 적정이 대표적인 예이다. 적정은 일부 당량점에 도달할 때까지 분석 중인 용액에 반응물을 추가하는 것으로 분석되는 용액의 물질의 양을 결정하기도 한다.
이번 실험에서는 정량분석 중 무게 분석법을 사용하였다. 무게분석법에는 침전법, 가스 발생법, 추출법, 전해법 등이 있다. 이 중 침전법은 가장 널리 이용되는 중량 분석법이다. 침전법을 하기 위해서는 3가지 조건을 만족해야 한다. 첫째, 침전의 용해도가 아주 작고, 다른 성분이 혼입되지 않고 목적 성분만을 침전시킬 것. 둘째, 세정으로 다른 성분을 완전히 제거할 수 있을 것. 셋째, 건조나 가열로 침전을 안정한 일정 조성의 화합물로 할 것, 대기의 구성성분과 반응하지 않아야 할 것이다.
침전법에서는 용해도적이 중요하다. 용해도적(solubility product)은 침전의 생성과 용해 등을 지배하는 조건으로 이온의 농도곱으로 표시한다. 이는 일정온도에서 일정한 값을 갖는다. 용해도가 낮은 물질은 대부분 고체 상태로 남게 되며, 용해된 염은 이온상태로 전리하고 전리하지 않은 경우에는 고체로 남게 된다. 용액 중 이온 농도의 적이 용해도적 이상이면 침전이 생성되고, 이온 농도의 적이 용해도적 이하이면 침전이 생성되지 않는다.
철의 정량 실험에서는 제이철 Fe(III)로 산화시켜 암모니아수로 수산화철 혹은 염기성 수산화철 침전을 만든 후, 침전을 세척하고 걸러 강열하여 산화철을 얻는다. 수산화철 침전은 pH 7에서 물에 대한 용해도가 불용성이다. 이는 pH 4 정도의 산성에서 정량적으로 침전된다. 또한 고온에서 침전시키면 입자 크기가 큰 결정질 침전으로 변하여 콜로이드 상태가 풀리지 않고 용해도가 더 작아진다.
이처럼 화학분석은 물질의 성분과 양을 파악하는 분석 방법으로, 정성분석과 정량분석으로 구분된다. 본 실험에서는 정량분석 중 무게 분석법의 일종인 침전법을 사용하여 철을 정량하는 것을 목적으로 하고 있다.
1.2. 무게 분석법
무게 분석법은 변형 전 후 샘플의 무게를 측정하여 존재하는 물질의 양을 결정하는 정량분석법이다. 일반적으로 무게의 차이가 물의 손실에 기인하도록 샘플을 가열하여 물을 제거함으로써 수화물의 물의 양을 결정하게 된다. 무게 분석법에는 침전법, 가스 발생법, 추출법, 전해법 등의 방법이 있다. 가스 발생법은 시료를 가열하거나 반응에 의해 발생한 가스를 추출하여 정량하는 방법이고, 흡수법과 감량법이 대표적이다. 침전법은 침전 반응을 이용하여 시료로부터 목적 성분을 분리하여 정량하는 방법으로, 가장 널리 이용되는 중량 분석법이다. 침전법을 사용하기 위해서는 침전의 용해도가 아주 작고, 다른 성분이 혼입되지 않으며, 세정으로 다른 성분을 완전히 제거할 수 있어야 한다. 또한 건조나 가열로 침전을 안정한 일정 조성의 화합물로 만들어야 한다. 그리고 대기의 구성성분과 반응하지 않아야 한다. 이러한 무게 분석법은 시료의 변형 여부를 직접 확인할 수 있고, 장비가 간단하여 비용이 저렴하다는 장점이 있다.
1.3. 침전법
침전법은 화학분석 방법 중 하나로, 시료로부터 목적 성분을 분리하여 정량하는 방법이다. 이는 중량분석의 한 종류로, 가장 널리 이용되는 방법이다.
침전법을 사용하기 위해서는 3가지 조건을 만족해야 한다. 첫째, 침전의 용해도가 아주 작아야 한다. 둘째, 다른 성분이 혼입되지 않고 목적 성분만을 침전시킬 수 있어야 한다. 셋째, 세정으로 다른 성분을 완전히 제거할 수 있어야 한다. 또한 침전을 안정한 일정 조성의 화합물로 만들 수 있어야 하고, 대기의 구성성분과 반응하지 않아야 한다.
침전법에서 가장 중요한 것은 용해도적이다. 용해도적은 침전의 생성과 용해 등을 지배하는 조건으로, 포화용액에서 염을 구성하는 양이온과 음이온의 농도를 곱한 값이다. 용해도적은 일정 온도에서 일정한 값을 갖는다. 용해도가 매우 낮은 경우 대부분 고체 상태로 남게 되며, 용해된 염은 이온 상태로 전리한다.
이번 실험에서는 황산철암모늄 중 철을 정량하기 위해 제이철 Fe(III)로 산화시켜 수산화철 침전을 만들었다. 수산화철 침전은 pH 7에서 물에 대한 용해도가 불용성이다. 즉, 용해도가 실온에서 10-38 정도로 매우 낮은 난용성 물질이다. 이는 pH 4 정도의 산성에서 정량적으로 침전된다.
이 때 암모니아수로 만든 침전은 대표적인 콜로이드질이며 무결정질이다. 그러나 끓는 온도에서 침전시킨 후 가열하면 입자가 큰 결정질 침전으로 변한다. 이렇게 되면 쉽게 콜로이드 상태가 풀리지 않고 용해도는 더 작아진다.
한편 수산화철 침전은 표면 흡착력이 세어 음이온을 세게 흡착한다. 이에 암모니아 염기성에서는 양이온을 세게 흡착하게 된다. 암모니아수를 과량 가하여 침전시키면 양이온의 공침이 많이 일어날 수 있다. 그러나 Fe(III) 이온이 진하게 있으면 다른 양이온보다 Fe(III) 이온이 더 많이 흡착되는데, 이는 강열 시 휘발되어 큰 오차를 야기하지 않는다.
이와 같이 침전법은 정량분석에 널리 사용되는 방법으로, 특정 성분을 선택적으로 침전시킬 수 있다는 점에서 유용하다. 그러나 공침이나 후침전 등의 오차 요인이 있어 이에 대한 주의가 필요하다.
1.4. 용해도적
용해도적(溶解度積, solubility product)은 침전법에서 ...
참고 자료
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