본문내용
1. 고상법 분말 합성 및 볼 밀링
1.1. 실험 목적
본 실험에서는 세라믹 합성방법 중 고상합성법(분말을 이용한 합성법중 하나)을 이용하여 Li 이차전지의 음극재료로 각광을 받고있는 Li14Ti15O12 제조를 통하여 이해하고, 분말 특성 평가에 관한 기초를 이해하는 것이 실험 목적이다.
1.2. 실험 이론 및 원리
1.2.1. 전통적인 방법
전통적인 방법은 '세라믹' 합성시 주로 사용되는 방법으로, 세라믹 재료를 합성할 때 일반적으로 각 조성의 원소를 포함하는 산화물이나 탄산염 등의 분말을 배합하고 혼합한 후 고온에서 반응시키는 방법이다. 이 합성법은 용이성과 경제성 등의 장점이 있어 널리 사용되고 있으나, 고온에서 장시간 가열로 인해 반응체나 생성물의 입자 성장과 소결이 진행되는 단점이 있다. 이로 인해 반응성이 저하되고 미세한 분말을 얻기 어렵다는 한계가 있다. 따라서 최근에는 이러한 단점을 보완하기 위해 진보된 밀링법 등의 새로운 합성 기술들이 개발되고 있다.
1.2.2. 진보된 밀링법-고에너지밀
1.2.2.1. 고에너지 밀링에 의한 입도감소
고에너지 밀링에 의한 입도감소는 진보된 밀링법 중 하나로, 볼과 시료 사이에 가해지는 충격력과 전단응력을 이용하여 분말의 입도를 감소시키는 방법이다. 고에너지 밀링은 일반적인 볼밀링에 비해 훨씬 더 강한 힘을 발생시켜 입자를 보다 효과적으로 분쇄할 수 있다. 이때 볼의 크기, 밀도, 회전속도 등의 변수들이 중요하게 작용하며, 임계속도 이내에서 적절한 회전속도로 맞추어야 한다. 고에너지 밀링을 통해 나노미터 수준의 극미세 입자를 제조할 수 있어 다양한 분야에서 활용되고 있다. 이러한 고에너지 밀링 기술은 기존의 전통적인 분말 합성 방법에 비해 더 작고 균일한 입자를 얻을 수 있으므로 고품질의 세라믹 및 금속 분말 제조에 유리하다.
1.2.3. 볼밀링
1.2.3.1. 볼밀링의 적정회전속도
볼밀링의 적정회전속도는 중력(Gravity)과 원심력(Centrifugal force)의 균형을 통해 결정된다.""
임계속도(Critical mill speed)는 중력과 원심력이 같아지는 속도로, 중력가속도 g와 용기 반경 r로부터 계산할 수 있다. 이때 중력은 mg이고, 원심력은 mrω^2이 되어 임계속도는 v = (g/r)^(1/2) / 2π(rotation/sec)로 나타낼 수 있다.""
적절한 회전속도(Proper mill speed)는 임계속도의 0.65~0.8배 수준인데, 이는 장비의 안전성과 효율성을 고려하여 도출된 것이다.""
이처럼 볼밀링의 적정 회전속도는 장비와 재료 특성을 고려하여 최적화할 필요가 있으며, 이를 통해 분쇄 및 혼합 효과를 극대화할 수 있다.""
1.2.3.2. 볼밀링의 주요변수
볼밀링의 주요변수는 다음과 같다"
첫째, 용기크기 및 회전속도이다. 볼밀링 시 용기 크기는 전체 용량의 2/3 이하로 채워야 하며, 적절한 회전 속도는 임계 속도의 65-80% 속도가 적합하다.
둘째, 볼의 양, 밀도, 크기, 형상이다. 볼의 양은 용기 용량의 50%를 넘지 않는 것이 좋으며, 밀도가 높은 볼을 사용하면 효율을 높일 수 있다. 또한 볼의 크기와 형상은 분쇄 및 혼합 효과에 영향을 준다.
셋째, 슬러리의 양과 점도이다. 분말과 용매를 적절한 비율로 혼합하여 슬러리를 만들어야 하며, 과다한 점도는 밀링 효율을 저하시킬 수 있다.
이와 같이 볼밀링 시 용기, 볼, 슬러리 등의 변수를 잘 조절하여 분말의 분쇄와 혼합을 극대화할 수 있다."
1.2.3.3. 볼밀링의 일반적인 방법
볼밀링의 일반적인 방법은 다음과 같다.
첫째, 용기의 ⅔ 이하를 볼과 슬러리(용매와 분말로 구성)로 채운다. 볼밀링 과정에서 용기의 양이 너무 많으면 볼과 분말이 충분히 섞이지 않아 효율이 낮아지기 때문이다.
둘째, 임계속도의 65-80% 속도로 밀링한다. 임계속도란 중력과 원심력이 같아지는 속도를 말한다. 이 속도 범위에서 볼과 분말이 최적의 충돌과 마찰을 일으켜 분쇄와 혼합이 효과적으로 일어난다.
셋째, 24시간 이상 밀링한다. 장시간 밀링을 통해 분말의 완전한 분쇄와 균일한 혼합을 달성할 수 있다.
넷째, 효율을 높이기 위하여 2종류 이상의 크기로 볼을 사용하고 2-step 밀링을 활용한다. 다양한 크기의 볼과 2단계 밀링은 분말의 미세화와 고른 혼합을 돕는다.
다섯째, 효율을 높이기 위하여 밀도가 높은 볼을 사용한다. 밀도가 높은 볼은 분말과의 충돌력을 높여 분쇄 효과를 증진시킨다.
이와 같은 일반적인 볼밀링 방법을 통해 효과적인 분말 합성과 균일한 혼합을 달성할 수 있다.
1.3. 고상합성법
1.3.1. 고상반응에서...
...
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11