본문내용
1. 중금속 분석 실험
1.1. 실험 목적
ICP-AES(OES)를 이용한 중금속 분석 실험의 목적은 일반적인 원자흡수분광계와는 다르게 동시 다원소 분석이 가능한 ICP-AES(OES) 기기 특성을 활용하여 시료 중의 중금속을 동시에 분석하는 것이다.""
1.2. 실험 기구 및 시약
가. 실험 기구
1) 히터, Glass bead, 100 ㎖ 부피플라스크
2) Perkinelmer(OES)-Avio 500
① 기기제조회사 : PerkinElmer
② 모델명 : Perkinelmer(OES)-Avio 500
나. 실험 시약
1) 질산, 미지시료(안양천 하천수)
2) 표준용액(Accu Standard) 1,000 ㎎/L
① 표준원액(Stock solution) : Accu standard(1,000 ㎎/L) - Cu, Pb, Cd, Cr, Mn, Fe, Ni, Zn
② 작업표준용액(Working standard) : Blank를 제외한 4개의 표준용액을 만든다. 각각 100 ㎖를 만들고 농도는 다음과 같이 한다.
단계 STD 1 STD 2 STD 3 STD 4
농도 0.1 ㎎/L 0.5 ㎎/L 1.0 ㎎/L 2.0 ㎎/L
1.3. 실험 방법
1.3.1. 전처리 과정
Blank는 정제수 100㎖를 부피플라스크에 따르고, 미지시료(안양천 하천수) 100㎖를 부피플라스크에 따른다. 그리고 표준용액 100㎎/L을 1.0㎖ 분취하여 100㎖ 부피플라스크에 넣고 정제수를 가하여 회수율 표준용액으로 사용한다. 이렇게 준비된 3개의 250㎖ 킬달플라스크에 질산 5㎖와 비등석을 넣어 액량이 약 15㎖가 될 때까지 천천히 가열 농축한 후 자연 냉각한다. 산 가스가 발생하므로 반드시 후드가 있는 작업대에서 실시해야 한다. 농축 후 냉각한 용액을 100㎖ 부피플라스크에 여과하고 거름종이를 정제수로 2~3회 씻어 정제수를 눈금에 맞춘다. 이렇게 준비된 표준용액과 시료와 회수율 표준용액을 플라즈마에 주입하여 각각의 스팩트럼선 강도를 측정한다.
1.3.2. 작업표준용액 제조
작업표준용액 제조 과정은 다음과 같다"
먼저 1L 부피플라스크에 정제수를 반쯤 채우고, 여기에 60% 질산(HNO3) 50 mL를 넣는다. 그리고 정제수를 메니스커스에 맞춰 채워 3 w/v% 질산 용액을 제조한다.
다음으로 100 mg/L (3 w/v% HNO3) 작업표준용액을 제조한다. 50 mL 부피플라스크에 측정하고자 하는 중금속(Cu, Cd, Pb, Cr, Mn, Fe, Ni, Zn) 각각 5 mL씩 넣고, 여기에 3 w/v% 질산 용액을 메니스커스에 맞춰 채운다.
이어서 표준용액을 제조한다. ST1(0.1 mg/L)은 100 mL 부피플라스크에 100 mg/L (3 w/v% HNO3) 용액 0.1 mL를 취하고 3 w/v% 질산 용액을 메니스커스에 맞춰 넣는다. ST2(0.5 mg/L)는 100 mL 부피플라스크에 100 mg/L (3 w/v% HNO3) 용액 0.5 mL를 취하고 3 w/v% 질산 용액을 메니스커스에 맞춰 넣는다. ST3(1.0 mg/L)는 100 mL 부피플라스크에 100 mg/L (3 w/v% HNO3) 용액 1 mL를 취하고 3 w/v% 질산 용액을 메니스커스에 맞춰 넣는다. ST4(2.0 mg/L)는 100 mL 부피플라스크에 100 mg/L (3 w/v% HNO3) 용액 2 mL를 취하고 3 w/v% 질산 용액을 메니스커스에 맞춰 넣는다.
이와 같은 과정을 통해 작업표준용액을 제조한다."
1.4. 실험 결과
1.4.1. 결과 분석
결과 분석은 다음과 같다. 안양천 미지시료의 중금속 농도 분석 결과, Cu는 -0.028 ㎎/L, Zn은 0.597 ㎎/L, Cd은 0.033 ㎎/L, Cr은 -0.003 ㎎/L, Pb은 0 ㎎/L, Ni은 0.120 ㎎/L, Mn은 0.001 ㎎/L, Fe는 0.002 ㎎/L로 나타났다. 이를 통해 안양천 하천수에는 자연계에 비교적 많이 존재하는 Zn, Mn, Fe가 다른 중금속보다 높은 농도로 검출되었음을 알 수 있다. 반면 Cu, Cd, Cr, Pb 등의 중금속은 극미량 또는 검출되지 않은 것으로 확인되었다. 따라서 ...
