소개글
"고체 화합물(NaCl)의 X선 회절분석 실험 결과 및 고찰"에 대한 내용입니다.
목차
1. X선 회절분석
1.1. X선의 특성
1.1.1. X선의 성질
1.1.2. X선 발생 원리
1.2. X선 회절
1.2.1. X선의 산란
1.2.2. X선의 회절
1.3. X선 회절 분석법
1.3.1. 특징 및 응용
1.3.2. 비결정질 물질의 구조 해석
1.4. X선 회절 분석기기 (XRD)
1.4.1. XRD의 구성 요소
1.4.2. XRD 시료 준비
2. NaCl 결정 분석
2.1. NaCl의 재결정 실험
2.2. NaCl 결정 구조 모델링
2.3. JCPDS 카드를 이용한 NaCl 확인
3. Y2O3 결정 분석
3.1. Y2O3 XRD 그래프 분석
3.2. Y2O3 결정 구조 확인
4. 참고 문헌
본문내용
1. X선 회절분석
1.1. X선의 특성
1.1.1. X선의 성질
X선은 고 에너지 전자의 감속에 의해서 또는 원자 내부 궤도함수 전자가 사진작용 이온화 작용 형광작용하면서 발생하는 전자기 복사선이다. X선은 다음과 같은 성질을 가지고 있다.
첫째, X선은 진공 중에서 빛과 같은 속도로 진행한다. 둘째, X선은 입자와 같이 회절(Diffraction) 현상이 나타난다. 셋째, X선은 투과성이 높아서 의료목적 및 재료시험 목적 등으로 사용이 가능하다. 넷째, X선의 굴절률은 거의 1에 가깝기 때문에 X선을 집중시키는 것은 거의 불가능하다.
1.1.2. X선 발생 원리
X선 발생 원리는 다음과 같다. X선은 고 에너지 전자의 감속에 의해서 또는 원자 내부 궤도함수 전자가 사진작용 이온화 작용 형광작용을 통해 발생한다. 일반적으로 봉입식 관구를 사용하여 X선을 발생시킨다. 필라멘트(음극)에서 발생한 열전자는 음극과 양극(대음극) 사이의 가해진 전압에 의해 가속되어 대음극에 충돌한다. 이때 발생하는 X선은 발생 메커니즘에 따라 고유 X선(characteristic X-rays)과 연속X선(continuous X-rays)로 구분할 수 있다.
고유 X선은 필라멘트에서 발생한 전자가 충분히 가속되어 그 운동에너지가 대음극 물질 원소의 내각궤도 전자의 결합에너지 이상이 되면, 가속전자가 궤도전자를 아내어 생성된다. 생성된 빈 공간을 외각궤도로부터 전자가 전이하면서 에너지 차이에 의해 X선이 발생한다. 이때 K껍질로 떨어지는 전자 중 L껍질에 떨어지는 것을 Kα선, M 및 N껍질에서 떨어지는 것을 Kβ선이라고 한다. 이 에너지 준위는 각 원소마다 고유하므로 X선의 에너지(파장)도 원소마다 특유하다.
연속X선은 필라멘트에서 발생된 전자가 대음극에 가까워지면서 대음극물질의 전장에 의해 감속되면서 소실되는 에너지의 일부가 X선으로 바뀌어 발생한다. 소실된 에너지는 연속적인 값을 갖게 되므로 발생하는 X선의 에너지 분포(파장분포)도 연속적이다. 연속 X선의 최소 파장은 입가전압 V에만 의존한다.
1.2. X선 회절
1.2.1. X선의 산란
X선의 산란은 X선이 물질 내부의 전자에 의해 산란되는 현상을 말한다.
X선이 전자에 입사하면 전자는 X선의 교번 전자계에 의해 강제 진동하게 된다. 이때 전자는 산란 중심이 되어 구면상으로 산란된 X선을 발생시킨다. 이렇게 발생한 산란 X선은 위상이 같고 파장이 같은, 즉 간섭성을 가지는 Thomson 산란광이 된다.
Thomson 산란이 일어나면 산란 X선의 파장은 입사 X선의 파장과 동일하게 된다. 이러한 Thomson 산란은 X선 회절 현상의 기본이 되는데, 결정 격자의 원자들에 의해 산란된 X선들이 간섭을 일으켜 회절 패턴을 만들어내기 때문이다.
결정체 내부의 원자들은 주기적으로 배열되어 있어 X선이 결정면에 입사하면 각 격자점에서 산란된 X선들은 서로 간섭을 일으킨다. 이때 특정한 조건에서만 보강 간섭이 일어나 회절 피크가 나타나게 된다. 이러한 X선의 회절 현상을 이용하여 결정 구조를 분석할 수 있다.
1.2.2. X선의 회절
X선의 회절은 결정 내부에서 X선과 원자 사이의 상호작용으로 인해 발생한다.
X선이 결정체의 원자들에 입사하면 원자들에 의해 산란된다. 이때 산란된 X선들은 서로 간에 간섭을 일으키게 되는데, 이 간섭현상이 회절 현상이다. 회절은 파동의 특성 중 하나로, 파동이 장애물이나 틈새를 통과할 때 그림자 영역 내부에서도 파동이 진행되는 현상이다.
X선의 경우 원자 간격이 X선의 파장과 비슷하기 때문에 결정체 내부의 원자들에 의해 회절이 일어난다. 이때 회절 각도 θ와 원자면 간격 d, X선 파장 λ 사이에는 브...
참고 자료
X선회절 실질적인접근, 흥릉과학출판사,김유택, p4~123
https://employees.csbsju.edu/cschaller/Principles%20Chem/purification/recrystallization.htm
https://m.blog.naver.com/PostView.nhn?blogId=icesherbet&logNo=140190295361&categoryNo=102&proxyReferer=&proxyReferer=https%3A%2F%2Fwww.google.co.kr%2F
http://slideplayer.com/slide/7632834/
https://www.bruker.com/kr/products/x-ray-diffraction-and-elemental-analysis/x-ray-diffraction.html
https://blog.naver.com/ditto96?Redirect=Log&logNo=20095851774
이전 시간에 작성한 예비보고서
인천대학교 학산도서관 3층 JCPDS card 문헌
신은상 외5, “기기분석”, 동화기술, 1998, p133~160
https://www.kistec.or.kr/kistec/LIB/download2.asp?name=x-ray.pdf “X - ray 회절분석법 (XRD)”
www.zeus.go.kr/cafe/public/post/3468/down/1610 “X선회절 (X-Ray Diffraction)”
