소개글
"유기화학실험 크로마토그래피"에 대한 내용입니다.
목차
1. 실험 이론 및 원리
1.1. 얇은 막 크로마토그래피(TLC)
1.2. 칼럼 크로마토그래피
1.3. 염료 구조와 최대흡수 파장 shift
2. 실험 기구 및 시약
2.1. TLC 실험
2.2. 칼럼 크로마토그래피 실험
3. TLC 실험 방법
3.1. TLC 실험 과정
3.2. TLC 실험 결과
4. 칼럼 크로마토그래피 실험 방법
4.1. 칼럼 크로마토그래피 실험 과정
4.2. 칼럼 크로마토그래피 실험 결과
5. 실험 결과 및 고찰
5.1. TLC 실험 결과 고찰
5.2. 칼럼 크로마토그래피 실험 결과 고찰
6. 참고 문헌
본문내용
1. 실험 이론 및 원리
1.1. 얇은 막 크로마토그래피(TLC)
얇은 막 크로마토그래피(TLC)는 소량의 유기화합물의 혼합물을 신속히 분리, 확인하는데 사용되는 중요한 기술이다. TLC는 고체·액체 흡착크로마토그래피의 한 가지 형태로서 관 크로마토그래피와 동일한 원리가 적용된다.
TLC에서는 유리판이나 플라스틱판과 같은 받침판에 실리카겔과 같은 고체 흡착제의 얇은 막을 입혀서 사용한다. 입자의 크기와 막의 두께는 목적에 따라 각각 달리할 수 있으며 입자의 크기는 미세하면서 균일해야 한다. 분리 또는 정제하고자 하는 물질의 용액을 모세관에 묻혀서 TLC판의 한 쪽 끝 가까이에 반점을 만든다. 이 판을 전개제가 들어있는 용기에 담그는데 전개제는 주로 유기용매나 물을 사용한다.
용매는 모세관 작용에 의하며 판을 따라 위로 이동하면서, 시료 혼합물에 있는 각 성분 물질들을 각각 다른 속도로 끌고 올라간다. 용매에 쉽게 녹으면서도 고체에서는 가장 약하게 흡착되는 물질일수록 고체에 세게 흡착되는 물질보다 빠른 속도로 상승할 것이다. 실험에 사용되는 용매와 분리되어 생긴 일련의 반점들이 용매 액면에 수직한 일직선상에 늘어선다.
실험에 사용되는 흡착제는 산성이나 염기성이 크지 않는 무색 무기질이며, 용제에 불용하고 물질과 화학 반응이 일어나지 않는 것이 적합하다. 물질에 대한 흡착력이 크고 입자의 크기가 균일해야 한다.
TLC 실험에서는 알리자린 옐로우, 메틸렌 블루, 페놀 레드 등의 유기화합물을 전개하여 각 성분의 Rf값을 구하였다. 이를 통해 혼합물에 존재하는 각 화합물들을 분리하고 확인할 수 있다. TLC 실험에서 주의해야 할 점은 시료가 용매에 잠기지 않도록 하고, 용매의 증발을 막기 위해 비닐 랩으로 덮는 것이다.
1.2. 칼럼 크로마토그래피
칼럼 크로마토그래피는 혼합물의 시료에서 매질 내에서의 이동도 차이를 이용해서 그 성분을 분리, 분석하는 방법이다. 고정상 위쪽에 시료를 흡착시키고 용매를 투입하면 중력에 의해 시료가 고정상과 상호작용하며 아래로 이동하게 된다. 고정상과의 상호작용의 정도에 따라 이동속도의 차이가 생기면서 혼합물이 분리된다. 칼럼 크로마토그래피 역시 극성이 큰 고정상과 비교적 극성이 작은 이동상을 사용하므로 정상크로마토그래피에 속한다. 고정상으로는 실리카겔, 활성탄, 산화알루미늄이나 이온교환체(이온교환크로마토그래피) 등을 사용한다. 다공질미립자상의 이러한 고정상을 가늘고 긴 원통에 넣어서 사용하는 것이 칼럼크로마토그래피이고 칼럼의 한 끝에 흡착된 물질은 용매와 같이 흡착대를 형성하면서 이동하여 다른 끝에서 분별 용출된다. 일반적인 칼럼 크로마토그래피의 조작은 다음 4단계로 나뉜다. 첫째, 적당한 충전제를 선정하여 칼럼을 만든다. 둘째, 칼럼에 시료용액을 흐르게 하여 각 성분을 칼럼 속에 층상으로 놓이게 한다. 셋째, 적당한 용매를 흐르게 하여 층상의 각 성분을 완전하게 분리시킨다. 넷째, 적당한 발색시약용액을 흘려 착색시키거나 또는 셋째 단계를 계속하여 칼럼으로부터 순차적으로 흘러나오는 각 성분을 나누어 크로마토그래피를 얻는다. 따라서 칼럼 크로마토그래피를 통해 혼합물의 구성 성분들을 효과적으로 분리할 수 있다."
1.3. 염료 구조와 최대흡수 파장 shift
염료는 물질의 구조적 특징에 따라 빛을 흡수하는 파장이 달라진다. 이러한 현상을 염료 구조와 최대흡수 파장 shift라고 한다.
염료의 구조에서 전자 주개기(EDG, Electron Donating Group)와 전자 받개기(EWG, Electron Withdrawing Group)의 배치에 따라 최대흡수 파장(λ_max)이 변화한다. 전자 주개기가 끝에 배치되어 있으면 bathochromic shift(적색 이동)가 일어나 최대흡수 파장이 길어진다. 반대로 전자 받개기가 끝에 배치되어 있으면 hypsochromic shift(청색 이동)가 일어나 최대흡수 파장이 짧아진다.
예를 들어, Dye 2의 구조에는 아민기(전자 주개기)가 말단에 있어 502 nm의 긴 파장대에서 최대흡수를 보인다. 반면 Dye 4의 경우 니트로기(전자 받개기)가 말단에 있어 538 nm의 상대적으로 짧은 파장대에서 최대흡수를 나타낸다. 이처럼 염료 분자의 구조적 변화에 따라 최대흡수 파장이 달라지는 것을 관찰할 수 있다.
또한 용매의 극성에 따라서도 최대흡수 파장의 shift가 발생할 수 있다. 극성이 큰 용매에서는 batho...
참고 자료
유기화학실험, 양성봉 외 3인, 대웅, 1997년 3월, p.65～p70
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TLC - 네이버 지식백과 https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=293711&cid=60262&categoryId=60262 (2020/11/21)
칼럼 크로마토 그래피 – 네이버 지식백과 https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1150479&cid=40942&categoryId=32251 (2020/11/21)
MSDS화학물질정보, 안전보건공단(http://msds.kosha.or.kr/)
Dichloromethane, Toluene (2020/11/21)
맥머리 유기화학 9판 John.E.McMurry, Cengage 화학교재연구회 옮김 p.483-485
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