본문내용
1. 실험 목적
이 실험의 목적은 열분석 방법인 TGA, DTA, DSC와 냉각곡선을 이용하여 Pb-Sn 합금의 조성에 따른 2원 상태도를 그리는 것이다. 이를 통해 열분석법에 대한 이해를 높이고 사용법을 숙지할 수 있다. 또한 실험에서 얻은 상태도와 이론적 상태도를 비교할 수 있으며 합금의 조성과 온도에 따른 상변화를 알 수 있다. 그리고 재료의 비표면적에 대해 이해하고 분석 장비인 BET에 대해 알아본다.
상태도는 온도, 압력, 조성 등에 따른 합금의 재료적 특성을 알 수 있게 하여 이를 이해하는 것은 매우 중요하다. 물질의 불연속적인 변화를 이용하여 상변화를 일으키는 온도를 결정하는 열분석 실험을 통해 합금의 상태도를 얻을 수 있다. 따라서 이번 실험은 이를 통해 합금의 상태도를 그리고자 한다.
2. 이론적 배경
2.1. 상(Phase)과 상태도(Phase Diagram)
상(Phase)이란 물리적, 화학적 특성이 균일한 계의 균질한 부분이다. 모든 순수한 물질과 모든 용액(고체, 액체, 기체)도 상으로 볼 수 있다. 일반적으로 온도, 압력, 조성을 변화시키면 상이 변하며, 이를 상변태(Phase Transition)라 한다. 상평형이란 1개 이상의 상이 존재하는 계의 평형을 말하며, 시간이 지나도 상의 특성이 변하지 않는 상태를 뜻한다.
상태도는 합금의 온도, 압력, 조성에 따른 상평형 상태를 나타낸 그래프이다. 상태도를 통해 상변태와 미세조직을 예측할 수 있으며, 미세조직은 기계적 성질과 밀접한 관계를 가져 상태도를 이해하는 것이 중요하다.
2원 상태도는 두 가지 성분으로 구성된 합금의 상태도를 의미한다. 보통 일정 압력에서 온도와 조성을 변수로 가진다. 공정반응(Eutectic reaction)이란 공정 조성에서 액상인 합금을 냉각할 때 공정온도를 지나면서, 두 개의 고상 α상과 β상이 형성되는 반응이다. Pb-Sn 합금의 상태도는 2원 공정계로 고상선, 액상선 등을 관찰할 수 있고 공정반응 또한 존재한다. 이론적으로 Pb-Sn 합금의 공정 조성은 61.9wt% Sn, 공정 온도는 183℃(456K)이다. α상은 납 속의 주석(Sn)고용체이며 β상은 주석속의 납(Pb)고용체이다. α상과 α+β상을 나누는 선인 solvus line, α상과 α+L상을 나누는 solidus line, L상과 α+L상을 나누는 liquidus line, 공정온도에서의 eutectic line을 관찰할 수 있다.
2.2. 냉각곡선(Cooling Curve)
냉각곡선(Cooling Curve)은 액체 상태인 시료가 냉각되면서 감소하는 온도와 시간 관계를 나타낸 곡선이다. 여기서 상변태가 일어날 때 온도가 일정하게 유지되는 구간을 관찰할 수 있다. 이는 액체가 고체화하는 응고에서 응고열이라는 열에너지가 방출되고 이것이 상변화에 이용되기 때문이다. 이때의 온도를 어는점이라 하고 액체상과 고체상이 공존하게 된다. 순수한 물질이 아닌 다양한 조성에서의 합금의 경우 성분 일부가 석출, 비열의 변화로 인해 온도가 일정하게 유지되지 않고 기울기를 가질 수 있다. 조성을 달리한 합금 냉각곡선에서 나타나는 시간-온도 변화에 따라 기울기가 변하는 점을 이용하여 상태도를 그릴 수 있다. 이를 통해 합금의 조성과 온도에 따른 상변화를 알 수 있다.
2.3. 온도 측정
2.3.1. 열전대(Thermocouple)
열전대(Thermocouple)는 특정한 두 재료를 접합하고 온도를 달리할 때 기전력의 차이가 발생하는 제벡효과(Seebeck effect)를 이용하여 온도를 측정하는 장치이다. 열전대는 보편적으로 많이 사용되며 가장 넓은 범위를 읽을 수 있다. 제벡효과를 이용하기 때문에 소재의 녹는점 미만에서만 측정이 가능하다. 가장 널리 사용되는 K타입은 200~1350℃까지 측정할 수 있으며 가격이 저렴하다는 장점을 가진다. R타입은 최대 1600℃까지 측정할 수 있으나 저온에서 정확도가 떨어진다. 특정 온도에서 정확한 측정을 위해 각 실험에 맞게 온도측정계를 사용해야 한다.
2.3.2. 기타 온도 측정 방법
기타 온도 측정 방법은 액체 팽창을 이용한 온도계, 수은온도계, 복사고온계, 광 고온계, 저항 측정기 등이다.
액체 팽창을 이용한 온도계는 일반 온도계보다 정확하고 넓은 범위의 측정이 가능하다. 수은온도계는 액체 팽창을 이용하지만 수은이 사용되어 일반 온도계보다 정확도가 높다.
복사고온계는 물체가 방출하는 복사에너지를 이용하여 비접촉식으로 온도를 측정한다. 물리적 측정 온도계보다 정확도가 높다. 광 고온계는 물체의 색 변화를 이용하여 온도를 측정하는 비접촉식 방식이다.
저항 측정기는 금속의 저항이 온도에 따라 변화하는 특성을 이용하여 온도를 측정한다. 금속은 온도 상승 시 저항이 감소하고 반도체는 저항이 증가하는 특성을 나타낸다.
마지막으로 바이메탈 온도계는 두 종류의 금속이 서...
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