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1. 세라믹 실험 목차
1.1. 소결 전 green body 제작 방법 및 장단점
세라믹 분말 제품을 제조하는 데에는 다양한 성형 방법이 사용되며, 이 중 가압성형(pressing)은 가장 널리 사용되는 방법이다. 가압성형에는 건식 가압성형, 습식 가압성형, 등압성형 등이 있다. 건식 가압성형은 수분 함량이 0.5-5% 정도로 낮아 건조 수축이 거의 없어 정밀한 치수를 얻을 수 있는 장점이 있고 생산성이 높아 널리 사용되는 방법이다. 반면, 균열이나 밀도 변동 등의 단점도 있다. 습식 가압성형은 13% 정도의 수분이 포함된 분말을 사용하며 점토 조성에 주로 사용되지만 자동화에 적합하지 않고 치수 공차도 크다는 단점이 있다. 등압성형은 유체의 압력을 이용해 분말을 균일하게 압축할 수 있어 마찰에 의한 밀도 변화를 효과적으로 제거할 수 있는 장점이 있다. 이와 같이 각 성형 방법들은 장단점을 가지고 있어 제품에 따라 적절한 방법을 선택하여 사용하게 된다. 이러한 가압성형 외에도 주입성형, 가소성 가압성형, 테이프 성형 등 다양한 성형 방법이 있으며, 각 방법의 특성을 고려하여 세라믹 제품 제조에 활용되고 있다.
1.2. 소결 온도에 따른 경도 변화 요인
소결 과정에서 온도는 세라믹의 경도에 큰 영향을 미치는 요인이다. 소결 온도가 증가할수록 세라믹의 경도 값이 향상되는데, 이는 소결 온도 변화가 세라믹의 미세구조 변화에 기인한다.
소결 과정에서 높은 온도는 입자 간 확산을 촉진시켜 입자 간 결합을 강화시킨다. 이에 따라 기공이 제거되고 조밀한 미세구조가 형성되는데, 이러한 치밀한 미세구조는 외부 응력에 대한 저항성을 높여 경도가 증가하게 된다.
또한 소결 온도가 높을수록 입자 성장이 활발히 일어나 평균 결정립 크기가 증가한다. 미세한 결정립은 전위의 움직임을 방해하여 높은 경도를 나타내는데, 결정립 성장에 따라 이러한 효과가 감소하게 된다. 하지만 소결 과정에서의 결정립 성장 속도는 소결 구동력에 비해 상대적으로 낮기 때문에, 경도 향상에 미치는 결정립 크기의 영향이 더 크다고 할 수 있다.
요약하면, 높은 소결 온도는 조밀한 미세구조 형성과 더불어 적절한 결정립 성장을 야기하여 세라믹의 경도를 향상시킨다고 볼 수 있다. 하지만 과도한 소결 온도와 시간은 오히려 결정립 과성장을 초래하여 경도가 저하될 수 있으므로, 적정 수준의 소결 조건 설정이 중요하다.
1.3. 세라믹 분말 준비 및 특성
세라믹 분말은 세라믹 제품을 제조하는 데 있어 가장 중요한 원료이다. 세라믹 분말은 다양한 제조 공정을 통해 준비되며, 분말의 특성은 세라믹 제품의 성능을 결정하는 핵심 요인이다.
먼저, 세라믹 분말은 제조 공정에 따라 다양한 방법으로 준비된다. 볼밀링(Ball Milling) 공정은 가장 널리 사용되는 분말 제조 방법으로, 볼과 분말을 함께 회전시켜 분말을 미세화하는 것이다. 이 때 볼과 분말의 비율, 에탄올 등의 분산제 사용량, 밀링 시간 등의 조건을 잘 제어해야 한다. 또한 침전 및 현탁액 공정, 스프레이 건조 공정, 용융 및 응고 공정 등 다양한 분말 제조 기술이 활용된다.
세라믹 분말의 특성으로는 입자 크기, 입자 형상, 비표면적, 입도 분포, 결정 구조, 순도 등이 있다. 이러한 분말 특성은 세라믹 성형체의 충전밀도, 소결성, 미세구조 등에 큰 영향을 미친다. 예를 들어 입자 크기가 작을수록 비표면적이 증가하여 소결성이 향상되지만, 과도한 미립화는 응집으로 인한 치밀화 저하를 초래할 수 있다.
또한 분말의 화학 조성과 결정 구조도 중요한데, 특정 목적에 부합하는 조성 및 구조의 분말을 선택해야 한다. 예를 들어 압전 세라믹의 경우 정방정계 또는 능면체 구조의 페로브스카이트 상이 필요하다. 이처럼 분말 특성은 세라믹 제품의 물성과 성능을 결정하는 핵심 요인이므로, 세라믹 분말의 체계적인 준비와 특성 분석은 매우 중요하다.
1.4. 세라믹 성형 방법과 원리
세라믹 분말은 다양한 성형 방법을 통해 성형체로 제작되며, 이 성형체를 소결하여 최종 세라믹 제품을 얻게 된다. 세라믹 분말의 성형 방법에는 가압성형, 주입성형, 가소성 가압성형, 테이프 성형 등이 있다.
가압성형은 분말을 금형에 넣고 압력을 가해 성형하는 방법이다. 건식 가압성형, 습식 가압성형, 등압성형 등이 여기에 해당한다. 건식 가압성형은 수분 함량이 0.5-5% 정도인 분말을 압축하고, 습식 가압성형은 약 13% 정도의 수분이 포함된 분말을 압축한다. 등압성형은 유체 압력을 이용해 분말을 균일하게 압축한다. 가압성형은 단순한 공정이지만 적절한 압력 분포와 밀도 균일성 확보가 어렵다는 단점이 있다.
주입성형은 분말을 용매에 분산시켜 주형에 주입하여 성형하는 방법이다. 니장 주입성형, 배출 주입성형, 고체 주입성형, 진공 주입성형, 원심 주입성형 등이 있다. 주입성형은 복잡한 형상의 제품 제작이 가능하지만 주형 설계와 배합액 조성이 까다롭다.
가소성 가압성형은 유기 바인더와 함께 혼합된 분말을 가압 성형하는 방법이다. 사출성형과 압축성형이 대표적이며, 복잡한 형상의 제품 제작이 가능하다. 하지만 유기 바인더 제거 과정에서 결함이 발생할 수 있는 단점이 있다.
테이프 성형은 세라믹 분말과 유기 고분자를 혼합하여 테이프 형태로 제작하는 방법이다. 닥터 블레이드 공정, 종이 주입 성형공정, 롤 성형공정 등이 있으며, 박막 및 박판 세라믹 제품 제조에 활용된다.
이처럼 세라믹 성형 방법은 각각의 장단점을 가지고 있어, 제품의 형상, 크기, 특성 등에 따라 적절한 성형 방법을 선택하여 사용하게 된다.
1.5. 세라믹 소결 과정과 치밀화
세라믹의 치밀화는 기술적으로 소결(Sintering)이라고 한다. 소결은 초기 분말 사이의 기공들이 제거되어야 하며(분말 성형체의 수축이 수반된다), 또한 인접 입자들 간의 강한 결합이 동시에 형성되어야 한다. 소결이 일어나기 위해서는 다음과 같은 조건이 만족되어야 한다.
첫째, 물질 내에 물질을 움직이게 하는 구동력이 있어야 한다. 둘째, 물질이동을 활성화시키고 유지하기 위한 에너지원이 있어야 한다. 가장 기본적인 구동력은 diffusion과 점성유동이며, 열은 입자와 입자의 접촉 및 표면 장력에 의한 에너지 차이에 관련된 중요한 에너지원이다. 소결 과정은 수축률이 입경의 -n/m승, 시간 t의 1/m승에 비례한다. 즉, 수축 속도는 소결온도가 증가함에 따라 증가하며 소결이 효과적으로 이루어진다.
소결이 효과적으로 이루어지면 입자의 크기가 작아진다. 입자의 크기가 작아지면 Dislocation의 이동이 방해되어 경도가 향상하며, 그 정도는 Hell-Petch 이론에 의하여 결정된다. 그러나, 소결에서는 소결의 진행과 함께 10~100배의 결정립 성장을 일으키는 것이 보통이기 때문에 결정립 성장도 고려해야 한다.
결정립 성장은 정상 결정립 성장과 비정상 결정립 성장으로 나뉜다. 정상 결정립 성장은 각각의 결정립이 서로 비슷한 속도로 자라는 것이며, 비정상 결정립 성장은 전체 결정립 중 일부의 결정립이 나머지 결정립보다 훨씬 빠른 속도로 ...
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