아스피린의 합성

소개

아스피린의 합성에 대한 실험 보고서 A 받은 보고서에요^^

목차

1. 실험 주제
2. 실험 목적
3. 이론
1) 에스터화 반응
2) 아스피린
4. 실험기구 및 시약
5. 실험방법
6 . 주의 및 참고 사항
7. 실험결과의 처리
8. 실험 분석
9. 생각해볼 사항

본문내용

5. 실험방법
1) 살리실산 2.5g을 50mL 삼각플라스크에 널고 아세트산 무수물 3mL을 넣는다. 이때 용기 벽에 묻은 살리실산을 모두 씻어낼 수 있도록 용기벽을 따라 무수물이 흘러 내리도록 하는 것이 좋다.
2) 그림과 같이 물중탕 장치를 준비하여 삼각플라스크를 고정시킨다.
3) 85% 인산 3~4 방울을 촉매로 넣어주고 70~85oC로 유지하여 10분간 가열하면 반응이 완결된다.
4) 이 용액에 증류수 2mL를 조심스럽게 넣어서 반응하지 않고 남아있는 아세트산 무수물을 분해시킨다. 아세트산 무수물이 분해되는 동안에 아세트산 증기가 발생하므로 실험실의 환기기 잘 되도록 한다.
5) 아세트산 증기가 더 이상 발생하지 않으며 플라스크를 물중탕에서 꺼내 증류수 20ml를 넣어주고 실온까지 냉각시킨다.
6) 아스피린 결정이 생성되지 않을 경우 플라스크를 얼음물로 냉각시키고 유리막대로 플라스크 안쪽을 긁어준다.
7) 생성된 결정을 감압여과기로 걸러낸 후 5mL의 얼음물로 씻고, 다른 거름종이로 옮겨 공기중에서 10~20분 동안 말려서 무게를 잰다.
8) 아스피린 1.0g 정도를 덜어서 삼각플라스크에 넣고 5mL의 에텔에터를 넣어서 물중탕으로 가열하여 녹인다. 녹지 않는 물질이 있을 경우 거름종이로 걸러 제거한다.
9) 여과된 용액에 석유에터(끓는점 30~60oC) 15mL를 가한 후에 용액을 젓지 말고 얼음물에 담가두어 침전이 생기도록 한다.
10) 생성된 침전을 거르고 소량의 석유에터로 씻은 후에 다른 거름종이에 옮겨 말린다.
6 . 주의 및 참고 사항
- 에터 화합물은 인화성 물질이기 때문에 가열기 근처에서 취급하지 않아야 한다.
- 아세트산 무수물은 식초냄새가 나고 과량의 아세트산 무수물에 물을 사하여 분해시키면 뜨거운 증기가 발생하므로 조심해야 한다.
- 이 실험에서 합성한 아스피린은 순수하지 않으므로 절대 복용하지 말아야 한다.
7. 실험결과의 처리
- 재결정하기 전의 아스피린 무게를 달아 수득률을 계산하고 녹는점을 측정하여 순도를 알아본다.
- 재결정한 아스피인의 녹는점을 측정하고 재결정을 하기 전의 아스피린의 녹는점과 비교한다.
8. 실험 분석
1) 아스피린의 합성

참고자료

· [1] 대한화학회, 표준일반화학실험, 6th ed; 천문각 : 서울, 2005