[무기실험][결과][Co(NH3)4CO3]NO3 와 [Co(NH3)5Cl]Cl2 의 합성-코발트착물

소개

1. 무기실험 결과 레포트

목차

1. 장치 및 시약
2. 실험 방법
4. 실험결과
5. 오차 요인 토의

본문내용

PM 1:00
1. 장치 및 시약
시약 - (NH4)2CO3 20g, Co(NO3)26H2O 15g, 30% H2O2 8mL, 진한 NH4OH 60mL, 에탄올, 진한 염산
기구 - 250mL 비커(4개), 100mL 비커(1개), 100mL 메스실린더, 10mL 피펫 2개, 필러, 유리막대, 증발접시, Hot plate, 뷰흐너 깔때기, glass filter, 감압 플라스크, 여과지, 얼음, 약수저 2개, 고무마개, 온도계, 중탕기, 저울
2. 실험 방법
(1) carbonatotetraammine cobalt(Ⅲ) nitrate, [Co(NH3)5CO3]NO3 합성
① (NH4)2CO3(20g, 0.21mole)을 60mL H2O에 용해시킨 용액에 진한 NH4OH 60mL을 첨가한다.
② Co(NO3)26H2O 용액(15g, 0.052 mole / 30mL H2O)을 제조하여 저으면서 ①에서 준비한 것을 천천히 붓는다.
③ 30% H2O2 용액 8mL를 서서히 적가한다.
⇒ 우리조는 이때 조금 급하게 넣었는지 기포가 계속 발생해서 용기를 넘어 나올뻔 했다. 다행히 별 문제 없이 진행되었으나 그 이후의 실험을 진행할때도 다른 조에 비해서 많은 양의 기포가 발생하는 것을 관찰 할 수 있었다.
※ 30% H2O2 용액 8mL를 제조
H2O2는 35%이므로 부피 퍼센트로 계산하면
30% : 35% = 8mL : x mL
x = 7mL
∴ 7mL에 증류수 1mL를 혼합하여 30% H2O2 용액 8mL를 제조한다.
④ 위의 용액을 증발접시(evaporating dish)에 옮긴 후 gas burner를 이용하여 90에서 100mL까지 농축시킨다. 이 때 용액이 끓는 상태가 되지 않도록 한다.
⇒ 우리조는 가스버너 대신 hot plate 를 사용했다.
⑤ 증발시키는 동안에 5g(0.05mole) (NH4)2CO3을 소량씩 넣는다.
⇒ 충분히 반응을 진행하게 만들기 위해 소량씩 넣어준다.
⇒ (NH4)2CO3을 넣자 약간의 기포가 발생하였다.
⑥ 뜨거운 상태의 용액을 여과하여, 여액을 얼음물에 냉각시킨다.
⇒ 냉각 시키자 마자 거의 바로 결정이 형성되었다. ]
⑦ ⑥에서 생성된 적색 결정을 여과하고, 소량의 물에 이어 ethanol로 세척한다.
(2) chloropentaammine cobalt(Ⅲ) chloride, [Co(NH3)5Cl]Cl2 합성
① 위의 실험 결과로 얻은 [Co(NH3)4CO3]NO3 5.002g을 50mL H2O 용해시킨 후 CO2가 모두 제거될 때까지 진한 HCl을 첨가(5-10mL)한다.
⇒ 우리조는 다른 조에 비해 많은 양을 합성하게 되어[Co(NH3)4CO3]NO3가 약간 남았다.
② 진한 NH4OH로 중화시킨 후에 5mL 정도 더 넣고 약 20분간 가열한다. 가열할 때 끓는 상태는 피하여야 한다.
③ ②의 용액을 천천히 냉각한 후에 75mL 진한 HCl을 가한다.
⇒ 이 때 많은 양의 연기가 발생했다.
④ 50-60분 정도 재가열하면 색깔의 변화를 관찰할 수 있다.
⇒ 다른 조는 약간 남색 계열로 진해졌는데 우리조는 약간 다르게 붉은 자주빛으로 색깔이 변하는 것을 확인 할수 있었다.
⑤ 실온까지 냉각시킴으로써 자줏빛을 띤 적색(purple-red)결정을 얻을 수 있다.
⑥ 기울여 따르기 법(decantation)을 이용하여 얼음으로 냉각시킨 소량의 증류수로 침전물을 여러 번 세척한다.
⑦ glass filter로 여과한 후에 수 mL ethanol 로 세정한다.
⑧ 용매를 제거하기 위하여 dry oven(120℃)에서 건조시킨다.

참고자료

· 없음