유도결합플라즈마 발광법(Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometer)

소개

시료를 고주파 유도코일에 의하여 형성된 아르곤 플라즈마에 도입하여 6,000~8,000K 에서 여기 된 원자가 바닥상태로 이동할 때 방출하는 발광선 및 발광강도를 측정하여 원소의 정성 및 정량분석에 이용하는 방법.

목차

[개요1]
[원리]
[플라즈마의 물리적 성질]
[온도]
[장치]
[시료도입부]
[고주파 전원부]
[광원부]
[분광부 및 측광부]
[연산처리부 & ICP 발광분석 장치의 설치조건]
[장치의 조작법]
[조작순서]
[시료의 분석]
[시료측정]
[검량선의 교정 & 바탕선의 보정]

본문내용

[개요1]

ICP는 아르곤 가스를 플라즈마 가스로 사용하여 수정 발진식 고주파발생기로부터 발생된 주파수 27.13 MH 영역에서 유도코일에 의하여 플라즈마를 발생시킨다. ICP의 토치는 3중으로 된 석영관이 이용되며 제일 안쪽으로는 시료가 운반가스(아르곤, 0.4~2 ℓ/min)와 함께 흐르며, 가운데 관으로는 보조가스(아르곤, 플라즈마 가스, 0.5~2 ℓ/min), 제일 바깥쪽 관에는 냉각가스(아르곤, 10~20 ℓ/min)가 도입되는데 토치의 상단부분에는 물을 순환시켜 냉각시키는 유도코일이 감겨있다.

유도코일을 통하여 고주파를 가해주면 고주파가 아르곤 가스 매체 중에 유도되어 플라즈마를 형성하게 되는데 이때 테슬라 코일에 의하여 방전하면 아르곤 가스의 일부가 전리되어 플라즈마가 점등한다. 방전시에 생성되는 전자는 고주파 전류가 유도코일을 흐를 때 발생하는 자기장에 의하여 가속되어 주위의 아르곤 가스와 충돌하여 이온화 되고 새로운 전자와 아르곤 이온을 생성한다. 이와 같이 생성된 전자는 다시 아르곤 가스를 전리하여 전자의 증식 작용을 하므로 전자밀도가 대단히 큰 플라즈마 상태를 유지하게 된다.

[개요2]

아르곤 플라즈마는 토치 위에 불꽃형태(직경 12~15 ㎜, 높이 약 30 ㎜)로 생성 되지만 온도, 전자 밀도가 가장 높은 영역은 중심 축 보다 약간 바깥쪽(2~4 ㎜) 에 위치한다. 이와 같은 ICP의 구조는 중심에 저온, 저 전자 밀도의 영역이 형성되어 도너츠 형태로 되는데 이 도너츠 모양의 구조가 ICP의 특징이다. 에어로졸 상태로 분무된 시료는 가장 안쪽의 관을 통하여 플라즈마(도너츠 모양)의 중심부에 도입되는데 이때 시료는 도너츠 내부의 좁은 부위에 한정되므로 광학적으로 발광 되는 부위가 좁아져 강한 발광을 관측할 수 있으며 화학적으로 불활성인 위치에서 원자화가 이루어지게 된다.

플라즈마의 온도는 최고 15,000K 까지 이르며 보통시료는 6,000~8,000K 의 고온에 도입되므로 거의 완전한 원자화가 일어나 분석에 장애가 되는 많은 간섭을 배제하면서 고감도의 측정이 가능하게 된다. 또한 플라즈마는 그 자체가 광원으로 이용되기 때문에 매우 넓은 농도범위에서 시료를 측정할 수 있다.


○ICP특성에 따른 장점○

높은 온도의 광원을 시료 원자의 들뜨기 원으로 사용하므로 보다 많은 시료를 들뜨기화, 이온화시켜 높은 감도를 갖는다. 주기율표상의 거의 모든 원소(약80 여 개)가 분석가능하다. 특히 P, B, W, Zr, V, 회토류 원소와 같은 내화물원소의 미량분석도 가능하다.

참고자료

· 없음