IR 스펙트럼

소개

기기 분석의 IR 스펙트럼

목차

실 험 목 적
이 론
측 정 방 법
Spectrum 해석
고 찰
5

본문내용

실험 목적
화학분자의 작용기에 대한 특성적인
스펙트럼을 비교적 쉽게 얻고,
광학이성질체를 제외한
물질들의 스펙트럼이 다르므로
분자의 구조에 대해 알아보기 위해
IR spectrum에 대해 알아보자.
IR spectrum
어떤 분자에 적외선을 주사하면 X - 선이나 자외선,
가시광선보다 에너지가 낮기 때문에 원자 내 전자의
전이 현상을 일으키지 못하고, 분자의 진동(vibration),
회전(rotation), 병진(translation) 등과 같은
여러 분자운동을 일으키게 된다.
주로 분자의 진동에 의한 특수한 흡수 스펙트럼이
나타나며 이것을 분자의
진동 스펙트럼(molecular vibration spectrum)
또는 적외선 스펙트럼(IR spectrum)이라 한다.
IR 과 IR spectrum
IR spectrum 원리
광선에서 나온 적외선은 우선 거울에 의해 두 개의 똑같은 광속으로 나뉘어 진다. 시료와 대조를 각각 통과한 광속은 분산장치로 들어간다. 투과광속은 프리즘을 통하거나, 회절격자에 의하거나 해서 반사되어 분산된다. 분산된 빛은 스펙트럼으로 되어 출구 slit에 초점을 모으게 되며, 출구 slit에서 선정된 좁은 파장역은 검지기에 초점을 맺도록 유도된다. 시료광속, 대조광속의 각 셀을 통과한 광에너지의 차이에 의해 전류가 일어나면 전기적으로 증폭하여 기록되며, 동시에 분산장치를 회전시켜 파장을 연속적으로 변화시키고 이를 기록장치와 연결하여 연속된 스펙트럼을 얻는다.
IR spectrum 개략도
측정 방법
고형상 시료는 페이스법, 가압정제법, 용액법 등이 있다. 페이스법은 유발중에서 고체 약 2 ~ 5㎎을 한방울의 뉴졸(유동 파라핀)과 함께 갈아 현탁시킨 페이스트(paste)로 만들고 할로겐화 알칼리 결정판으로 눌러 뒫은 막으로 만들어 측정한다.이때 뉴졸(nujol) 대신 hexachlorobutadiene을 대신 써도 좋다.
가압정제법은 약 1㎎의 고체시료와 충분히 건조한 100㎎ 정도의 브롬화칼륨(KBr)을 갈아서 혼합하고 감압하에서 압축하여 정제로 만들어 측정한다. 이 법은 시료가 소량이며 용매흡수에 의한 손실이 없고 흡수대가 페이스트법보다 예민하며 정제의 보존도 가능하고 정량이 용이한 등의 이점이 있다.
특정물질 동정용(同定用)의 스펙트럼 측정에서는 페이스트법과 용액법, 가압정제법과 용액법 등의 방법을 병용하여 그 각각의 스펙트럼을 비교하여 분석할 필요도 있다.
고체 시료
KBr 펠렛(pellet)법 가늘게 파쇄한 분말시료를 KBr분말과 혼합하여 높은 압력에서 압축하여 펠렛을 만드는 법
고체시료를 용매에 용해시킨 후, KBr 또는 NaCl 셀의 표면에 떨어뜨린 후 용매에 증발시켜서 분말시료의 박막을 얻는 법
KBr
펠렛법
(pellet )
박막법
고체 시료 제조법
고체 시료를 취급하는데 가장 흔히 사용하는 방법중 하나

참고자료

· 없음