[화학공학]벡그라운드 보정 이유

소개

Interference 방해의 종류 설명
Background correction 바탕보정의 방법과 이유 설명

목차

Interference
1) Chemical interference
2) Ionization interference
3) Spectral Interference
4) Physical interference

Background correction
1) Two line method
2) Continuum source method
3) Zeeman effect method
4) D2 (Deuterium) Lamp 보정법
5) Smith-Heiftje Background Correction

본문내용

1) Chemical interference

* 금속이온과 공존하는 음이온이나 양이온이 금속이온과 반응하여 열적으로 안정한 화합물을 형성하여 중성원자의 생성을 방해

* 제거방법
분석하려는 원소보다 방해하려는 화학종과 쉽게 그리고 열적으로 안정한 화합물을 형성하는 물질을 과량 가해줌

2) Ionization interference

* 높은 열에너지에 의해 일부 원자의 이온화 반응은 중성원자 생성을 방해함
M → M+ + e-

* 이온화 전압이 낮은 (Na, K)등을 가하여 전자밀도 증가 → 분석하려는 원소의 이온화 감소
M ← M+ + e-

* 제거방법
분석하려는 원소보다 이온화 전압이 낮은 원소(Na, K 등)를 과량 첨가

3) Spectral Interference

* 시료와 공존하는 화학종이나 불꽃, 광원으로부터 발생하는 spectrum이 흡수에 영향을 미치는 현상

* 선 겹침으로 인해 생기는 방해는 거의 없음
→ 속빈 음극등에서 나오는 방출선은 매우 좁기 때문
→ 이런 방해는 두 선의 분리가 약 0.1Å이하인 경우에 생김
예) aluminum 흡수선(3082.15Å)은 vanadium 선(3082.11Å)에 의해 방해
→ 해결첵) 대신 aluminum 선으로 3092.7Å을 사용

* 넓은 흡수띠를 갖는 연소생성물 또는 복사선을 산란시키는 입자생성물
→ 모두 투과 복사선의 세기를 감소시킴 → 양의 분석오차
해결책) 이런 오차가 연료와 산화제의 혼합물에서만 오는 경우,
바탕용액을 불꽃 속으로 분무시켜서 바탕보정을 하면 쉽게 보정

→ 이런 보정은 홑빛살형 기기뿐만 아니라 겹빛살형 기기에서도 해야 함
→ 겹빛살형 기기의 기준 빛살이 불꽃을 통과하지 않기 때문

* 시료 매트릭스에 의해 흡수 또는 산란될 때
→ 입사빛살의 세기 P0는 변하지 않지만, 투과빛살의 세기 P는 감소
→ 흡광도가 더 커짐 → 농도에서 양의 오차가 생김
예) 알칼리 토금속 혼합물에서 바륨을 정량하는 경우
→ 바륨의 흡수파장이 CaOH의 넓은 흡수띠의 중앙에 나타남 → 방해
해결책) 산화제로 공기 대신 산화이질소를 사용 → 온도 증가
→ CaOH 분자 분해 → 이런 방해 제거

방법 오차의 검지

1. 방법 오차
: 분석의 마지막 과정에서 측정하는 분석성분의 성질(침점의 무게, 흡광도, 전류, 적정시약의 소요량 등)의 크기에 따라 측정값이 변화하는 오차

2. 대조 분석
: 분석하려는 화학성분의 함유량이 정확히 알려진 시료로서, 그 화학조성이 분석 시료의 그것 과 같은 것을 분석하는 것



3. 대조 분석을 하는 이유
: 같은 시료를 동시에 둘 이상을 분석하여 그 방법의 신뢰도를 알 수 있을 뿐만 아니라, 그 결 과의 평균값은 참값에 한층 더 가까워 질수 있다.

4. 바탕보정
: 일반 실험 결과 분석에서

참고자료

· 없음