[화학실험]Borane에 대한 Olefin의 Hydroboration(수소화 붕소 첨가반응)

소개

Borane에 대한 Olefin의 Hydroboration(수소화 붕소 첨가반응)에 대한 실험 레포트입니다. 목적, 이론, 방법, 결과, 고찰 순서로 구성되어 있습니다만, 실험결과치와 고찰은 생략하였습니다. 수소화 붕소 첨가반응에 관한 실험방법과 이론이 필요하신분에게 적합할 것 같습니다. (실험이론에 반응에 대한 메카니즘이 상세히 구성되어 있고, 메카니즘이 chem으로 그려져 있어 레포트 작성시 이용하시면 편할 듯 합니다. ^-^...)

목차

실험제목
실험목적
실험이론
실험방법

본문내용

< 실험 방법 >

⑴ 실험에 사용할 둥근 플라스크와 주사기에 수분이 남아있지 않도록 오븐에서 장시간 가열 한다. 이렇게 가열된 플라스크는 수분이 들어가지 않도록 테이프로 막아주고, 주사기는 열이 식을 때까지 질소하에서 피스톤을 밀고 당기기를 반복한 후, 그리스를 주사기내벽 에 발라주어 돌리면서 밀어넣는다. 이렇게 플라스크와 주사기에 수분이 들어가지 않도록 준비를 해둔다.
⑵ 먼저 Gas burett을 이용하여 THF의 농도를 체크한다.
⑶ BH3을 Yml를 플라스크에 담는다. ( 이 때 scale은 1mmol로 한다. )
※ (수소발생 부피-THF의 주입한 양)×2×(온도․압력)÷300,000=Yml
⑷ 이 플라스크에 1-Octene을 Zml를 첨가한 후, 1시간 이상 stirring시켜준다.
(이 때 반응을 완전히 시키기 위해서 온도를 25℃로 올려준다. )
※ 3mmol×분자량(122.22)÷순도(0.98)÷밀도(0.715)=Zml
⑸ 그런 다음, 3N-NaOH 4ml를 첨가한 후, H2O2 4ml를 천천히 첨가해준다.(oxydation 과 정) 이 상태로 하루동안 둔다.
⑹ 이 용액에 ethylether 3ml를 넣어준다.
⑺ 유기층과 물층의 분리가 일어나면 유기층만 vial에 옮겨 담는다.
⑻ 옮겨 담은 유기층을 G.C를 찍어 peak를 얻어 물질을 확인한다.
(이 때 온도는 40℃를 4분간 유지시키고 그 후로는 분당 5℃씩 증가시켜 150℃까지 올린 다.)

참고자료

· 없음