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[서강대학교 첨단화학기기분석실험 레포트] Exp1. Constant current coulometry

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최초등록일 2025.09.07 최종저작일 2024.09
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[서강대학교 첨단화학기기분석실험 레포트] Exp1. Constant current coulometry
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    • 🧪 쿨로메트리(Coulometry) 실험 원리와 메커니즘 깊이 있는 해석
    • 📊 실험 데이터 분석 및 오차 평가 방법 제시

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    소개

    "[서강대학교 첨단화학기기분석실험 레포트] Exp1. Constant current coulometry"에 대한 내용입니다.

    목차

    1. INTRODUCTION
    1) 실험 목적
    2) Theories

    2. EXPERIMENTAL
    1) 사용한 시약 및 기구
    2) 실험 방법

    3. RESULTS AND DISCUSSION
    1) Data
    2) As3+ 정량 원리
    3) 용액의 정량 값 계산
    4) NaHCO3, KI 첨가 이유
    5) 반응에 대한 기타 요인
    6) 오차율 분석

    4. CONCLUSION

    5. REFERENCES

    본문내용

    ABSTRACT.
    이번 실험에서는 constant current 방식을 통해 As3+의 titration을 하였다. 일정한 전류를 유지하여, 반응 시간을 측정하고 전류 세기(A)와 시간(t)을 곱해줌으로써 전하량(Q)를 구할 수 있어 편리하였다. (+)극을 비커 안의 Pt 전극에 연결해cathode를 만들었고, (-)극을sintered glass disk-flask 안의 Pt 전극에 연결해anode를 만들었다. 정전류기로 일정한 15mA 전류를 인가해 전기분해 반응을 진행하였다. 표준 물질 삼아이오딘화 이온은 (+)극에서 생성되어 Aresenous acid와 반응하였다. Aresenous acid이 전부 반응하면, 용액 내 삼아이오딘화 이온이 남는데, 지시약으로 녹말을 사용하여 종말점을 찾아내었다. 아이오딘-녹말 반응의 결과로, 녹말은 아이오딘-녹말 복합체를 형성하는데, 이는 푸른색을 띠기에 이를 이용해 색의 변화를 일으킬 수가 있었다. 따라서 용액이 색의 변화를 일으킬 때까지의 반응 시간을 측정해 패러데이 법칙에 근거해 As 양을 정량 분석하였다. 결과적으로, 오차율은 대략 31%가 나왔는데, KOH용액의 첨가로 인한 오차, KI+NaHCO3 Composite solution 제조 과정에서 발생한 오차, Arsenic trioxide solution 제조 시 발생한 오차를 오차 원인으로 분석하였다.

    참고자료

    · Harris DC, Lucy CA. Quantitative Chemical Analysis. 10thed. NY: Macmillan Learning; 2020. 35p, 166p
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    • 1. 정전류 쿨롬 적정(Constant Current Coulometry)
      정전류 쿨롬 적정은 일정한 전류를 유지하면서 전해질을 진행하는 분석 방법으로, 매우 정확한 정량 분석 기법입니다. 이 방법의 가장 큰 장점은 표준물질이 필요 없다는 점으로, 파라데이 법칙에 기반하여 통과한 전하량으로부터 직접 피분석물의 양을 계산할 수 있습니다. 특히 미량 성분 분석에 효과적이며, 자동화가 용이하여 산업 현장에서 널리 활용됩니다. 다만 전극 반응의 선택성 확보와 배경 전류 최소화가 중요한 과제이며, 복잡한 기질에서는 간섭 물질 제거가 필수적입니다. 현대 분석화학에서 신뢰성 높은 방법으로 평가됩니다.
    • 2. 아이오딘-녹말 반응(Iodine-Starch Reaction)
      아이오딘-녹말 반응은 분석화학에서 가장 우아하고 실용적인 지시약 반응 중 하나입니다. 녹말의 나선형 구조 내부에 아이오딘이 포함되어 깊은 청색을 나타내는 현상은 매우 민감하고 가역적이어서 적정의 종말점 판정에 이상적입니다. 이 반응은 산화-환원 적정, 특히 요오드 적정에서 필수적이며, 낮은 농도에서도 색 변화가 뚜렷하여 정확한 측정을 가능하게 합니다. 다만 녹말 용액의 신선도 유지와 온도 변화에 따른 색상 변화 등 실험 조건 관리가 중요합니다. 전통적이면서도 여전히 매우 유용한 분석 도구입니다.
    • 3. 패러데이 법칙(Faraday's Law)
      패러데이 법칙은 전기화학의 기초를 이루는 근본적인 원리로, 전해질을 통과한 전하량과 화학 반응량 사이의 정량적 관계를 규정합니다. 이 법칙은 전기분석화학의 모든 정량 분석 방법의 이론적 기초이며, 쿨롬 적정, 전기분석 등에서 필수적입니다. 패러데이 법칙의 정확성은 전극 반응의 전류 효율이 100%에 가까울 때 최대이며, 이를 통해 표준물질 없이도 정확한 정량 분석이 가능합니다. 현대 전기화학 센서와 배터리 기술 발전에도 중요한 역할을 하고 있으며, 과학적 엄밀성과 실용성을 모두 갖춘 중요한 원리입니다.
    • 4. 비소(As3+) 정량 분석 원리
      비소의 정량 분석은 환경 및 식품 안전에서 매우 중요한 분석 항목입니다. As3+는 주로 산화-환원 적정으로 분석되며, 요오드 적정이 가장 일반적인 방법입니다. As3+를 As5+로 산화한 후 요오드로 적정하거나, 역으로 과량의 요오드를 가한 후 티오황산염으로 역적정하는 방법이 사용됩니다. 또한 전기분석 방법이나 원자흡수분광법도 활용됩니다. 비소는 독성이 높아 정확한 정량이 필수적이며, 시료 전처리 과정에서 산화 상태 변화를 주의해야 합니다. 다양한 분석 방법의 선택과 적절한 표준화를 통해 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있습니다.
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