[무기재료] 황산알루미늄과 황산마그네슘 혼합물로부터 진공건조한 복합황산염의 가열 온도에 따른 스피넬 생성 반응 조사

소개

이 실험은 황산알루미늄 17수염과 황산마그네슘 7수염을 혼합하여 진공건조법으로 복합 황산염 분말을 만들어 하소 및 소결하는 실험입니다.
대부분이 XRD 를 통한 분석이며, 이를 위한 이론적 배경이 자세히 설명되어 있습니다. 고3수준의 삼각함수와 거울 반사 원리와 같은 물리적 기초지식만 있으면 쉽게 이해할 수 있습니다.
하소 온도는 섭씨300도부터 1300도까지이고 여기서 다시 1100,1200,1300도에서 하소한 분말을 1500도에서 소결하여 하소 및 소결 각각의 분말에 대해 XRD 분석을 한 리포트입니다.
모든 회절 그래프와 1000도 이상의 하소 분말에 대한 Peak Finding 까지 스캔하여 첨부하였습니다. 그리고 모든 피크 데이터들을 엑셀로 정리한 후 리포트 후반부에 쉼표로 구분하여 텍스트로 입력하였으므로 필요하다면 엑셀에서 다시 재현할 수 있습니다.
본 리포트에서는 온도에 따른 스피넬 생성 반응 분석이 용이하도록 이 데이터들을 바탕으로 오리진을 이용해 그래프를 작성하여 그림 파일형식으로 첨부하였으며, 1000도 이상의 하소 분말과 소결 분말의 가열온도에 따른 결정립 크기의 성장 거동을 살피기 위해 엑셀에서 Bragg's law와 Sherrer's formula를 이용하여 얻은 결과를 다시 차트로 만들어 그림파일로 첨부하였습니다.
오리진과 엑셀에서 만든 그래프마다 분석 내용을 기술하였으므로 내용 이해에 도움이 될 것입니다.

목차

1. 실험목적
2. 이론 및 배경
3. 실험방법 및 장치
4. 실험결과 및 고찰
5. 참고문헌
6. XRD Peak Source 및 참조 데이터

본문내용

실험목적
스피넬은 융점이 높고 화학적으로 불활성일 뿐 아니라 적외선을 투과하고 독특한 전기적 성질을 갖는 특수한 요업재료이다. 그리고 복합 황산염의 열분해에 의해서 제조된 스피넬 분체는 높은 반응성과 소결성을 갖는다. 또한 복합 황산염의 열분해 거동은 출발물질의 제조방법과 그 처리과정에 따라 변화한다.
본 실험은 이러한 특성을 바탕으로 스피넬 분체를 제조하기 위한 혼합 수용액을 만들고, 이로부터 어떻게 혼합 분말을 얻으며, 그렇게 얻어진 분말을 어떻게 가공하여 목적하는 스피넬 분체를 얻을 수 있는지를 알아보고자 한다.
더불어 이렇게 다른 온도에서 생성된 스피넬 분체를 보다 높은 온도에서 소결하여 스피넬 입자의 성장 거동까지 분석하고자 한다.
이를 위해 고순도 황산마그네슘과 황산알루미늄의 혼합 수용액을 만들어 '진공 건조' 방법으로 복합 황산염 분말을 얻은 후 건조 및 흡습 과정을 거친다. 흡습을 통해 형성된 복합 황산염 수화물을 계획된 실험 절차에 따라 하소시키고 각 온도에서 하소된 분체의 XRD 분석을 통해 가열 온도에 따른 스피넬의 생성 반응을 살펴보고, 몇 도에서 스피넬 분체가 생성 및 완료가 이루어지는지를 살펴보도록 한다.
여기서는 오직 '진공 건조법'을 통해 복합 황산염 분말을 제조하므로 분말의 제조 방법에 따른 가열 온도별 스피넬 생성 관찰은 미루기로 한다.

참고자료

· Introduction to Materials Science for Engineers 3rd Ed./ Shackelford (Prentice Hall)
· Elements of X-Ray Diffraction 3rd Ed. / Cullity, Stock (Prentice Hall)
· Journal of the Korean Ceramic Society Col. 23, No. 6, pp. 71~75, 1986
· Journal of Materials Science Letters 16. (1997), pp. 1841~1844
· Naver 백과 사전