[무기공업분석실험 A+] 칼슘의 정량

소개

"[무기공업분석실험 A+] 칼슘의 정량"에 대한 내용입니다.

목차

1. Date

2. Principle

3. Experiments
3.1. Materials
3.2. Procedures

4. Results and Discussion
4.1. CaO 중 Ca의 중량(g)
4.2. CaCl2 중 Ca의 함량(%)
4.3. 이론값(%)
4.4. 오차율

5. Conclusion

6. Reference

본문내용

옥살산칼슘은 영문명으로 Calcium oxalate라고 부르며 화학식으로는 CaC2O4·(H2O)x의 형태를 갖는다. 이 때, x는 0~3까지 다양하다. 모든 형태는 무색 또는 흰색을 나타내며 특히 1수화물의 경우 무기질의 형태는 whewellite로, 식물의 침상결정으로 알려진 외피 모양의 결정을 자연적으로 형성한다. 이외에도 1수화물 보다 더 희귀하게 관찰되지만 무기질의 형태로 weddellite를 갖는 2수화물과 caoxite의 3수화물이 존재하기도 한다.[1]
옥살산칼슘 침전은 보통 25℃의 물 1L에 7.2mg정도 용해(콜로이드 입자)된다. 이는 Ca2+이온과 옥살산의 공액 염기인 C2O42-음이온이 결합하여 형성되는데, 옥살산칼슘 수용액의 경우 옥살산 이온의 염기성으로 인해 약염기성을 띠게 되지만 염기도는 화합물의 낮은 용해도로 인해 Sodium oxalate보다 약하게 된다.[1] 이 때, 옥살산 이온 C2O42-가 여분으로 존재할 경우 용해도는 다소 감소하게 되는데, 산성을 증가시키면 용해도는 다시 비례적으로 증가하게 되므로 이를 이용하면 pH 4 정도에서 정량적으로 침전을 형성시킬 수 있다. 그러나 차가운 용액에서 만든 옥살산칼슘 침전은 입자가 대단히 작게 형성된다. 침전 입자가 작을 경우 표면적 당 흡착하는 불순물의 양은 증가(비표면적↑)하게 되는데, 감압 여과를 이용한 수득 또한 어려워지기 때문에 손실되는 양을 줄여 정량의 오차를 최소화하기 위해 시료 용액을 가열하면서 높은 온도에서 침전제를 가하여 큰 입자가 형성되도록 해야 한다. 이 때, 뜨거운 산성 시료 용액에 침전제를 가한 후 암모니아 수를 서서히 적가하여 중화시킬 때, 이 과정에서 침전에 옥살산 이온이 다소 공침 될 수 있으나 가열하여 제거할 수 있다.
앞선 황산염의 정량 실험에서 우리는 또 다른 콜로이드 입자, 황산바륨을 침전물로서 수득할 수 있었다.

참고자료

· Calcium oxalate, https://en.wikipedia.org/wiki/Calcium_oxalate
· Colloid, https://en.wikipedia.org/wiki/Colloid
· 공침, https://www.scienceall.com/%EA%B3%B5%EC%B9%A8coprecipitation/
· Coprecipitation, https://en.wikipedia.org/wiki/Coprecipitation
· Ca 분자량, https://en.wikipedia.org/wiki/Calcium
· CaO 분자량, https://en.wikipedia.org/wiki/Calcium_oxide
· 상대과포화도, https://en.wikipedia.org/wiki/Gravimetric_analysis
· Methyl red, https://en.wikipedia.org/wiki/Methyl_red
· 상대과포화도, https://www.chegg.com/homework-help/relative-supersaturation-varied-precipitate-formation-chapter-12-problem-4qp-solution-9781285607191-exc
· 용해도와 과포화, https://en.wikipedia.org/wiki/Supersaturation
· PerkinElmer TG-IR hyphenated system, https://www.perkinelmer.com/lab-solutions/resources/docs/APP_Decomposition_Calcium%20Oxalate_Monohydrate(013078_01).pdf
· 콜로이드 현탁의 엉김, https://www.horiba.com/uk/scientific/products/particle-characterization/applications/colloids/