분석화학실험 레포트 시료중의 니켈의 분석

hyuniee
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2020.05.26
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"분석화학실험 시료중의 니켈의 분석"에 대한 내용입니다.

목차

1. Subject
2. Date
3. Purpose
4. Principle
5. Apparatus & Reagent
6. Procedure
7. Reference
8. Result
9. Discussion
10. Reference

본문내용

1. Subject
시료중의 니켈의 분석

2. Date
3/22

3. Purpose
강철 속에 함유되어 있는 니켈을 약한 알칼리 매질에서 dimethylglyoxime의 알코올 용액과 반응시켜 침전을 형성해 무게법으로 정량한다.

4. Principle
1) 무게 분석법
무게 분석법에는 침전법과 휘발법의 두 가지 주요 형태가 있다. 침전법에서는 분석물을 거의 용해되지 않는 침전물로 변환하여 거른 후 불순물들을 씻어내고 적당한 열처리를 하여 조성이 알려진 물질로 바꾸어 그 무게를 달아 분석한다. 휘발법에서는 분석물 또는 그 분석물의 분해 생성물들을 적당한 온도에서 휘발시킨다. 그리고 그 휘발물들을 모아서 직접 무게를 달거나 또는 달리 생성물들의 무게를 시료의 무게 손실로부터 간접적으로 결정한다.

2) dimethylglyoxime(다이메틸글리옥심)과 Ni(니켈)의 반응
다이메틸글리옥심은 다른 시약이 갖지 못한 고유성을 가지는 유기 침전제이다. 오직 니켈(Ⅱ)와 약한 염기성 용액에서 침전을 형성한다. 그 반응은 다음과 같다.

이러한 침전제는 부피가 커서 적은 양의 니켈이라도 편리하게 다룰 수 있다. 이 물질은 여과하여 씻을 때 아주 성가시게 용기의 벽면에 올라붙는 경향을 가진다. 고체는 쉽게 110℃에서 건조되고, 그 화학식에 나타난 대로의 조성을 가진다.

<중 략>

9. Discussion
오차가 발생한 이유에는 여러 가지가 있을 수 있다. 처음 용액을 제조할 때 부피 등의 면에서 오차가 생겼을 수 있다. 또한 실험 중 일정하게 온도를 조절하지 못한 점 등으로 금속의 이온화가 원활하게 진행되지 않았을 수 있다. pH 조절을 정확하게 하지 못해서 오차가 생겼을 수 있다. 또한, DMG가 용액 전체에서 고르게 반응이 이루어지지 못했을 수 있고 마지막에 식히고 냉각하는 과정에서 냉각이 덜 이루어져 입자가 고르지 못해 오차가 발생하였을 수 있다.

참고 자료

분석화학입문 제7판/분석화학교재연구회/자유아카데미/2007/p.189-190, 760-762
[네이버 지식백과] 디메틸글리옥심(다이메틸글리옥심) [dimethylglyoxime, Dimethylglyoxim] (화학대사전, 2001. 5. 20., 세화 편집부)
[네이버 지식백과] 염화수소 [鹽化水素, hydrogen chloride, Wasserstoffchlorid] (화학대사전, 2001. 5. 20., 세화 편집부)
[네이버 지식백과] 질산 [窒酸, nitric acid, Salpetersäure] (화학대사전, 2001. 5. 20., 세화 편집부)
[네이버 지식백과] 타타르산 [tartaric acid] (두산백과)
[네이버 지식백과] 니켈 [nickel] (화학대사전, 2001. 5. 20., 세화 편집부)
[네이버 지식백과] 암모니아 [ammonia, Ammoniak] (화학대사전, 2001. 5. 20., 세화 편집부)
[네이버 지식백과] 염화암모늄 [ammonium chloride, 鹽化─] (두산백과)
[네이버 지식백과] 질산은 [silver nitrate, 窒酸銀] (두산백과)
분석화학입문 제7판/분석화학교재연구회/자유아카데미/2007/p.760-762
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