화학적 전처리

소개

시료 전처리 과정중 회화, 산처리와 용해, 용매추출에 대한 자세한 정보입니다.

목차

Ⅰ. 회화
1.건성회화법
2.습식회화법
3.저온회화법
4.산소 플라스크 연소법
5.일반적인 회화방법
6.주의사항

Ⅱ. 산처리와 용해
1.물에 의한 용해
2.산에 의한 용해
3.가압 분해 이용한 용해
4.알칼리 응용
5.마이크로파 시료분해장치이용 용해
6.장점
7.단점

Ⅲ. 용매추출
1.기본적인 공정
2.용매 추출 과정

본문내용

회화
시료 중에 포함된 무기 성분을 분석할 때 회화가 필요하며 목적 성분의 측정을 방해하는 성분을 분해, 제거하기 위해 사용한다.

종류
(1) 건성회화법
시료를 직접 버너, 전기로 등으로 고온으로 가열, 연소하고, 소량의 염산으로 회분을 용출하여 분석하는 방법으로서, 조직 등의 시료 중의 칼슘, 마그네슘 등의 측정에 사용한다.: 휘발성 원소 및 미량원소의 분석 오염으로 인하여 적당하지 못하며 에너지의 소비가 큼

(2) 습식회화법
황산과 질산이 섞인 수용액으로써 유기물을 처리하면, 황산의 탈수작용으로 탄소가 떨어지고, 질산과 황산으로 산화를 받아 수증기와 이산화탄소가 된다. 다시 가열하면 수증기와 이산화탄소를 방출되고, 무기 화합물은 농축된 황산 중에 남아, 분석에 사용되는데, 킬달법에 의한 질소의 정량, 인지질, 단백결합요드(PBI) 등의 정량에 사용되고 있다. 무기성분의 손실이 적고 분해시간이 적으나 시약으로부터의 오염이 발생할 수 있다. HNO3, HClO4, H2SO4과 같은 단일산과 혼합산을 많이 사용한다.

(3) 저온회화법
기존에 공인된 회화 온도들은 525도~925도의 범위에 한정되어 있으나 이러한 고온에서의 회화는 몇 가지 문제점을 내포하고 있다. 즉 이산화티탄을 제외한 대부분의 제지용 충전물들은 회화시 고온에 의해 산화물의 형태로 변화되면 특히 탄산 칼슘이나 클레이는 약 450도에서부터 분해하기 시작하므로 회화 후 측정된 질량을 종이내 무기물 함유율, 또는 충전율로서 그대로 사용할 수 없다. 따라서 이러한 작열 감량을 보정하기 위해 산화물의 무게를 원래 충전물의 중량으로 환산하는 보정 상수를 적용해야만 하지만 특정 무기물이 어떤 온도에서 분해하기 시작하고 완전히 산화물의 형태로 변환되는 시간은 어느 정도인지 기존의 회화방법에서는 언급되어 있지 않기 때문에 보정상수를 적용한다고 해도 정확한 무기물의 함량을 측정하기는 어렵다. 따라서 회화시 중량감소로 인해 보정상수를 적용해야 하는 기존 방법과는 달리 유기물은 전량 전소시키면서도 무기물의 중량 감소는 전혀 발생하지 않는 직접 중량법에 의해 무기물의 함량을 측정할 수 있는 회화조건은 400도 40시간이이다.

참고자료

· [네이버 지식백과] 회화법 [灰化法, ashing, ashing method] (화학대사전, 2001. 5. 20., 세화)
· 저온 회화법에 의한 무기물의 정량ㆍ정성분석 ( Quantitative and Qualitative Analysis of Inorganic Substances by Low Temperature Ashing )
· 이종만, 류정용, 신종호, 송봉근, 오세균, 신채호
· HPLC 분석 전 시료 전처리
· 시료 전처리 방법 – 한국기초과학지원연구원