TLC 유기화합물의 분리 및 정제

소개글

경희대학교 약학대학 유기합성실험 중 TLC를 이용한 유기화합물의 분리 및 정제 과정입니다.

목차

1. 날짜
2. 실험제목
3. 실험목적
4. 반응식 및 메커니즘
5. 시약 및 이용기구
6. 실험 순서 및 과정
7. 결과 및 수득률
8. 참고문헌
9. 과제 및 토의

본문내용

1. 날짜 : 2015. 10. 26.

2. 실험제목 : 유기화합물의 분리 및 정제

3. 실험목적 : TLC을 이용하여 극성차이로 인한 차이를 이용하여 유기화합물을 분리할 수 있다.

4. 반응식 및 메커니즘 :
<TLC, Thin layer chromatography)
;유기화학반응에 자주 사용되는 분석기법으로 분석이 빠르고 민감하며 간단하다.
- Monitor the progress of a reation
- Identify compunds present in a given mixture
- substrate의 determine the purity of a substance

⓵ 고정상(흡착제, absorbent) : Silica gel(), alumina()

⓶ 이동상(전개용매, eluent solvent) : ethyl acetate, hexane, methanol, dichloromethane, etc. 보통 두 개의 용매를 다양한 비율로 혼합하여 사용
(ex, ethyl acetate,+ hexane or methanol + dichloromethane)

value : 이동상(전개용매)에 따른 용질의 이동거리

= (용질의 이동거리/이동상의 이동거리)

5. 시약 및 사용기구 : TLC chamber, TLC plate, 모세관, n-hexane, UV lamp, 발색시약(PMA, ninhydrin), heat gun, 아세톤, 시약 A(4-hydroxybenzaldehyde), 시약B(4-nitrobenzaldehyde), 시약C(4-hydroxyacetophenane), 시약D(4-methoxyacetophenone)

6. 실험순서 및 과정 :
- Compund A, B, C, D 소량을 달아 E.P tube에 넣고 적당량의 acetone으로 녹인다.
⓵ TLC chamber에 미리 준비한 전개용매를 1ml 정도 넣은 후 전개용매의 증기압이 일정하게 유지되도록 뚜껑을 닫는다.

참고 자료

http://macro.lsu.edu/howto/solvents/polarity%20index.htm
https://en.wikipedia.org/wiki/Ethyl_acetate (/ethanol, /Properties_of_water, /methanol, /acetone, /chloroform, /dichloromethane, /diethylehter, /hexane)
http://chemistry.elmhurst.edu/vchembook/213organicfcgp.html
https://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/VirtTxtJml/Spectrpy/UV-Vis/spectrum.htm