유기화학 리포트(안식향산으로부터 m-니트로 안식향산메틸의 합성) 입니다.

소개

유기화학 리포트로 안식향산으로부터 m-니트로 안식향산메틸의 합성에 관한 리포트입니다.

목차

1. 안식향산(benzoic acid)에서 안식향산메틸의 합성

2. 안식향산메틸에서 m-니트로안식향산메틸의 합성

3. 융점 측정

4. T L C [얇은 막 크로마토그래피]

5. 분광광도계

본문내용

Ⅱ. 실험 방법


1. 안식향산(benzoic acid)에서 안식향산메틸의 합성

실험 방법

1) 100 - 300 ml 용량의 둥근바닥플라스크(round flask)에 안식향산 11.33 g과 25 ml의 메탄올을 넣는다. 여기에 주의하면서 천천히 3 ml의 농황산을 플라스크의 기벽에 따라 흘려 넣고, 잘 혼합한다.

2) 그 후, 비등석을 넣고 환류냉각관을 부착하고 수욕상이나 미크로 버너상에서 1시간 환류시킨다. 환류 후의 용액은 식히고 50 ml의 물을 넣은 분액여두에 옮긴다.

3) 에테르 35 ml를 취하여 그 일부를 시료가 있었던 둥근바닥플라스크를 씻고, 전량을 분액여두에 넣어 생성물을 추출한다. 분액여두의 수층은 버린다.

4) 25 ml의 물로 에테르층을 세정한 후 에테르 층은 25 ml의 5% 탄산수소나트륨 용액(증류수 28.5g + 탄산수소나트륨 1.5g = 30g)으로 씻는다. 이때 분액여두를 잘 흔들고, 때때로 압력을 제거하면서, 반응이 끝날 때 까지 계속하며, 이후 수층은 버린다. 이 조작은 수층을 산성으로 하였을 때 더 이상 침전이 생성되지 않을 때까지 계속한다.

5) 에테르 층은 포화식염수로 세정하고 무수황산나르륨으로 건조시킨 후 여과한다.

6) 에테르를 여러 가지 방법으로 제거하고, 진공건조 후 수율을 측정한다. 순수한 것은 무색이나 불순물이 많이 존재하면, 황색으로 착색된다. 불순물이 많다고 판단되면, 진공증류 또는 상압증류 할 것


2. 안식향산메틸에서 m-니트로안식향산메틸의 합성

1) 100 ml의 삼각플라스크에 12ml의 농황산을 섭씨 0도로 냉각시키고, 6.1 g의 안식향산메틸을 가한다. 다시 이들 혼합물을 0 - 10도로 식힌다. 여기에 4 ml의 농황산 및 4 ml 의 농질산 냉혼액을 모세관 적하관을 이용하여 적하한다. 적하중 용액은 잘 흔들고 그 온도차를 5 - 15도로 유지한다.

참고자료

· 없음