전자선 에너지 손실 분광법

소개

전자선 에너지 손실 분광법의 원리와 방법에 대해 다루었습니다.

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본문내용

투과 전자 현미경에 부탁된 전자 에너지 손실 분광 분석기(Electron Energy Loss Spectroscopy)는 소자나 재료의 나노 스케일 분석에 대하여 널리 사용된다. 특히 경원소 분석 분야에 있어서는 나노 크기의 분해능과 높은 신호 민감도를 나타내기 때문에, 생체 재료특성을 규명하는 유용한 도구로 사용될 수 있다. 그러나 이 방법은 아직까지 실험이 복잡하고, 정성 분석뿐만 아니라 정량 분석을 위해서는 많은 실험적 변수들을 고려해야 한다.
전자 에너지 손실 분광 분석기는 입사전자가 시료 내부 전자와 상호 작용하여 에너지의 손실을 입는 현상을 원리로 하고 있다. 이 장치는 전자총, 전자빔의 초점과 결상을 위한 렌즈 시료지지대, 전자 에너지 분산을 위한 분광 분석기로 구성되어 있다. 전자는 시료 내부를 통과하는 동안 시료 전자에 의해 탄성적, 비탄성적으로 산란된다. 이들 산란전자는 렌즈에 의해 초점이 맞추어지고 입사 조리개에 의해 관심 영역이 선택된 후, 분광 분석기에 의해 손실 에너지의 정도에 따라 분산된다. EELS에 의한 정량 및 정성 분석을 위해 관련 변수들을 파악하고 기록해야 한다.

1. 빔 에너지 적용 시료는 다중산란을 최소화하기 위해 보다 얇게 만들어져야 하며 TEM의 가속 전압은 이러한 시험편이 손상되지 않는 범위에서 최대한 높게 선택한다. 가속전압을 변화 시킬 때는 분광 분석기의 자석 프리즘의 여기 값을 다시 조절하는 것이 필요하다.
2. 빔 수렴(수렴 반각 : α) 입사빔이 마이크로 분석을 위해 매우 미세하게 초점화되었다고 해도, 수렴각 α는 정량분석을 위해 수집각 β를 초과하지 않는 것이 좋다. 만약 α/β>0.5 이라면 정량 분석 시에는 이를 보정해 주어야 한다. 수렴반각 α는 알고 있는 면간 거리 dhkl을 가지는 표준 시료를 사용한 회절 패턴에서 회절 원반의 반지름을 측정함으로써 결정된다.

참고자료

· Microstructural Investigation and Analysis(B. Jouffery, J. Svejcar) p65~70
· 診斷電子顯微鏡學(일본의과대학WHO/대한교과서주식회사) p910~913