소개글
"분석화학실험 철"에 대한 내용입니다.
목차
1. 무게 분석: 철의 정량
1.1. 실험 목적
1.2. 실험 이론
1.2.1. 침전이 가져야 할 성질
1.2.2. 과포화도와 침전입자의 크기
1.2.3. 침전 만드는 법
1.3. 실험 결과
1.4. 토의 및 고찰
2. 분광광도법에 의한 철의 정량
2.1. 실험 목적
2.2. 실험 이론 및 원리
2.2.1. 분광 광도계
2.2.2. 흡수측정의 정량성
2.2.3. 기기의 종류 및 특징
2.2.4. 실험 요약
2.3. 실험 방법
2.3.1. 검정 곡선 만들기
2.3.2. 철의 정량
2.4. 실험 결과
2.5. 토의 사항
3. 철 농도 측정 실험 데이터 분석
3.1. Fe 표준용액 농도 계산
3.2. 시료 Fe 농도 계산
3.3. 투광도, 흡광도, 몰 흡광계수 계산
3.4. 검정곡선 작성 및 미지시료 Fe 함량 계산
3.5. 비타민제 내 Fe 함량 계산
4. 참고 문헌
본문내용
1. 무게 분석: 철의 정량
1.1. 실험 목적
철을 제2철 Fe(III)로 산화시켜 암모니아수로 Fe(OH)3·3H2O 또는 Fe2O3·n(H2O) 침전으로 만들어 씻고 걸러서 강열하여 Fe2O3로 만들어 단 후 이론값과 실험값의 오차를 알아보고, 전반적인 침전의 원리에 대하여 이해한 후 실험과정에 적용되는 원리를 찾아보고 이에 준하여 실험에 임하는 것이 이번 실험의 목적이다.
1.2. 실험 이론
1.2.1. 침전이 가져야 할 성질
침전이 가져야 할 성질은 다음과 같다.
첫째, 용해도가 작아야 한다. 용해도가 크면 침전이 생기지 않거나 생긴 침전이 다시 수용액에 녹아버리기 때문이다.
둘째, 침전입자가 커야 한다. 침전입자의 크기가 작으면 불순물을 많이 흡착하고 걸러내기도 어려워진다. 또한 거름종이를 통과할 만큼 작으면 안 된다.
셋째, 침전은 안정하고 일정한 화학식을 가져야 한다. 정량하고자 하는 성분 외에 다른 것도 침전시키면 안 되며, 일정한 화학식을 가져야 계산을 할 수 있다.
1.2.2. 과포화도와 침전입자의 크기
용액중에서 침전이 생기기 위해서는 용액이 과포화상태가 되어 있어야 한다. 과포화상태란 용질을 더 녹일 수 있는 상태로, 이 상태에서 극히 작은 결정핵이 생성되고 이 결정핵 표면에 용액 중의 성분이온들이 석출되어 결정이 성장하게 된다.
일반적으로 과포화도가 클수록 침전이 성장하는 속도는 빠르다. 침전의 성장속도는 상대과포화도(Q-S)/S에 비례하며, 여기서 Q는 침전이 시작될 무렵의 용질의 과포화상태의 실제 농도, S는 침전이 생긴 후의 포화용액의 용질의 평형농도(용해도)이다.
용액에 침전제를 가하면 과포화도가 점차 증가하는데, 어느 정도의 상대과포화도 상태에 도달하면 결정핵이 생성되기 시작한다. 이때는 결정 성장속도가 빨라 적은 수의 입자가 크게 성장할 수 있다. 그러나 상대과포화도가 더 증가하면 결정핵 생성이 급격히 늘어나지만 결정 성장속도가 따라가지 못해 많은 결정입자가 생겨 침전은 미소한 입자 상태로 존재하게 된다.
따라서 침전 성장을 위해서는 적정한 상대과포화도 상태를 유지하는 것이 중요하며, 이를 위해 시료와 침전제 용액을 충분히 묽게 하거나 온도를 높이는 등의 방법을 사용할 수 있다.
1.2.3. 침전 만드는 법
침전 만드는 법은 다음과 같다.
먼저, 묽은 용액을 섞어 침전을 만드는 방법이 있다. 일반적으로 침전의 용해도 S는 매우 작기 때문에, 과포화도 Q값을 작게 유지해야 큰 침전을 얻을 수 있다. 따라서 시료용액과 침전제 용액을 모두 묽게 희석하는 것이 중요하다. 이를 통해 상대과포화도 (Q-S)/S 값을 낮출 수 있다.
또한 높은 온도에서 반응시켜 침전을 만드는 방법도 있다. 일반적으로 침전은 온도가 높을수록 더 큰 용해도 S를 가진다. 따라서 상대과포화도가 작아지게 되어 큰 입자의 침전을 얻을 수 있다.
마지막으로 pH를 조절하는 방법이 있다. 일반적으로 침전은 산성에서 더 잘 녹고 용해도 S가 크기 때문에 상대과포화도가 작아져 큰 입자의 침전을 얻을 수 있다. 따라서 용해과정에서는 산성화 시키는 것이 좋다. 예를 들어 우리 실험에서는 염산을 첨가하여 산성화 시키고, 이후 암모니아수를 가하여 pH를 높여 침전을 만든다. 용해도가 커지면 상대과포화도가 작아지게 되는 것이다.
1.3. 실험 결과
도가니의 무게는 120.74g이었고, 도가니와 시료의 무게는 121.135g이었다. 따라서 시료의 무게는 [도가니와 시료의 무게 - 도가니 무게] = 0.395g이었다. Mohr염(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)의 무게는 1g이었다. 함유량은 Fe2O3 무게/Mohr염 무게 × 0.699 × 100으로 계산되어 27.6105%였다. 이론값은 Fe 원자량 × 2/Mohr염 분자량 × 100으로 계산되어 28.4811%였다. 따라서 상대오차는 (이론값-실제값)/이론값 × 100으로 계산되어 3.0568%였다.
1.4. 토의 및 고찰
이번 실험은 철을 제2철 Fe(III)로 산화시켜 암모니아수로 Fe(OH)·3H2O 또는 Fe2O3·n(H2O) 침전으로 만들어 씻고 걸러서 강열하여 Fe2O3로 만든 후 이론값과 실험값의 오차를 알아보고, 전반적인 침전의 원리에 대하여 이해한 실험이었다.
실험 결과, 오차율은 약 3.0568%로 나타났다. 이는 강열 시에 공기의 공급이 부족하거나 탄소분이 남아 있어 Fe3O4가 함께 발생하였기 때문에 이러한 결과가 도출된 것으로 추측된다. 따라서 강열 시에는 산소의 공급을 원활하게 하고 탄소분을 완전히 회화시켜야 한다.
이러한 오차의 원인은 크게 세 가지로 ...
참고 자료
Galen Wood Wing, Analytical Instrumentation Handbook, MARCEL DEKKER, INC., N.Y.
G.D. Christian, Analytical Chemistry, 4th. ed., Wiley.
Skoog, Douglas A, Principles of Instrumental Analysis, 5th. ed., Thomson.
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