소개글
"단국대 중합공학실험 에폭시합성 결레"에 대한 내용입니다.
목차
1. 에폭시 수지 합성 및 경화
1.1. 실험 목적
1.2. 실험 방법
1.2.1. 실험 도구 및 시약
1.2.2. 에폭시 수지 합성 과정
1.2.3. 산무수물에 의한 경화 과정
1.3. 실험 원리
1.3.1. 에폭시 수지의 종류
1.3.2. 경화제 및 촉매
1.3.3. 에폭시 수지의 경화 메커니즘
1.4. 실험 결과 분석
1.4.1. FT-IR 분석
1.4.2. DSC 분석
1.4.3. TGA 분석
1.5. 고찰
1.5.1. 에폭시가 및 에폭시당량
1.5.2. 경화 메커니즘 비교
2. 참고 문헌
본문내용
1. 에폭시 수지 합성 및 경화
1.1. 실험 목적
실험의 목적은 에폭시 수지의 합성에 대한 이해와 합성법을 습득하고, 반응성 수지를 경화시키는 방법에 대한 이해를 높이는 것이다.
에폭시 수지는 분자 내부에 에폭시기를 갖고 있는 열경화성 수지의 총칭으로, 현재 가장 많이 보급되고 있는 에폭시 수지는 비스페놀 A와 에피클로로히드린의 축합물이다. 이러한 에폭시 수지는 낮은 수축, 낮은 잔류 응력, 높은 전기적 특성 등의 장점을 가지고 있어 구조용 접착제, 표면 코팅, 엔지니어링 복합재료, 전기 절연재 등 다양한 용도로 활용되고 있다.
따라서 이번 실험을 통해 비스페놀 A와 에피클로로히드린을 이용하여 에폭시 수지를 합성하고, 산무수물을 이용한 경화 방법을 습득함으로써 에폭시 수지의 구조와 특성, 제조 및 경화 메커니즘에 대한 이해도를 높이고자 하는 것이 실험의 목적이다.
1.2. 실험 방법
1.2.1. 실험 도구 및 시약
실험 도구 및 시약은 다음과 같다"
Bisphenol-A, epichlorohydrin, N,N-dimethylaniline, phthalic anhydride, NaOH, pyridine, phenolphthalein, HCl, 증류수 등의 화학 시약과 250ml 3구플라스크, 오일배스, 아답터, 비이커, 삼각 플라스크, 실리콘 오일, 교반기, 교반봉, 교반씰, 핫플레이트 등의 실험 기구를 사용하였다"
1.2.2. 에폭시 수지 합성 과정
에폭시 수지 합성 과정은 다음과 같다.
먼저 250ml 3구 플라스크에 bisphenol-A 0.02 mol과 증류수 15ml, NaOH 0.0375 mol을 넣고 50°C까지 천천히 승온한다. 이때 bisphenol-A와 NaOH가 완전히 용해될 때까지 천천히 가열한다. 다음으로 epichlorohydrin 0.0314 mol을 투입한다. 이후 10분 동안 85°C까지 승온하고 30분 간 그 온도를 유지한다. 95°C를 넘어가면 부반응물이 다량 생성되므로 주의해야 한다.
반응이 진행되면 투명한 상등액층과 가라앉는 수지층으로 층 분리된다. 상등액은 피펫으로 제거하고, 80°C의 증류수를 투입하여 강하게 교반하여 슬러지 상태가 되도록 수지를 세척한다. 그 후 0.1N HCl 용액 2-3방울로 수지를 중화시킨다. 마지막으로 수지를 150°C에서 가열하여 수분을 제거하면 투명한 에폭시 수지를 수득할 수 있다. 이렇게 얻은 수지를 은박 접시에 부어서 굳힌다.""
1.2.3. 산무수물에 의한 경화 과정
산무수물에 의한 경화 과정은 다음과 같다.
산무수물은 에폭시 그룹과 직접 반응할 수 없기 때문에, 먼저 산무수물의 고리가 존재하는 하이드록실(OH) 그룹과 결합하여 카르복실레이트 그룹을 포함하는 모노에스테르를 형성함으로써 반응을 개시한다. 이후에 카르복실레이트기는 에폭시기와 반응하여 에스테르 및 히드록실 결합을 생성하는 에스테르화 반응이 일어난다.
또한 에폭시 그룹은 반응계에서 OH 그룹과 반응하여 에테르 결합을 형성하는 에테르화 반응도 발생할 수 있다. 이때 OH 그룹이 수지 백...
참고 자료
『단국대학교 중합공합실험2 (김응건 교수님)』, 2020.
구병진, 「IR 분석」, 『단국대학교 고분자기기분석1 수업』, 2020.
부산대학교 고분자공학과 고분자 미세구조 설계 합성 연구실, “Epoxy Resin”,
http://mslab.polymer.pusan.ac.kr/sub4/index.html
한국폴리텍대학, “에폭시 수지”, https://www.kopo.ac.kr/intro.do
박수진 외 3명, 「Diglycidylether of Bisphenol-S 에폭시 수지의 합성 및 경화거동에 관한 연구」, 『Polymer (Korea), Vol 26, No. 4』, pp 501~507, 2002.
John E. McMurry. (n.d.). 맥머리의 유기화학 9판 (pp. 644-645). n.p.: 사이플러스.
김현중, 김대중, "에폭시 수지 접착제의 특성과 응용," 접착 및 계면 2 no.2 (n.d.): 1-2.
Heru Sukanto*, Wijang Wisnu Raharjo, Dody Ariawan, Joko Triyono, and Mujtahid Kaavesina. (n.d.). Epoxy resins thermosetting for mechanical engineering. Open Engineering, 11, pp. 797-814.
에폭시 단량체 및 중합체 만들기 . (n.d.). https://pslc.ws/macrog/synth.htm#step-chain.
Kenn Hodd, in Comprehensive Polymer Science and Supplements, 1989
에폭시레진 . (n.d.). https://luvlyday.tistory.com/139.
E. Fonseca a, V. Demetrio da Silva a, b, *, J.S. Klitzke b, H.S. Schrekker b, S.C. Amico a. (2020). Imidazolium ionic liquids as fracture toughening agents in DGEBA-TETA epoxy resin. n.p.: Polymer Testing.
N. Tudorachi, F. Mustata *. (n.d.). Curing and thermal degradation of diglycidyl ether of bisphenol A epoxy resin crosslinked with natural hydroxy acids as environmentally friendly hardener. Arabian Journal of Chemistry, 13, pp. 671–682.