본문내용
1. 분광광도법에 의한 철의 정량
1.1. 실험 목표
철(Fe) 이온이 pH 2~9 범위에서 1,10-페난트롤린 용액과 정량적으로 빨간색의 킬레이트 착물을 형성하는 것을 이용하여, 분광광도계를 사용하여 흡광도 최대값의 파장에서의 흡광도를 측정함으로써 철을 정량하는 것이 이 실험의 목표이다.
1.2. 실험 관련 이론
1.2.1. 분광 광도법
분광 광도법은 단색광을 시료물질에 투사하여 그 시료가 흡수한 빛의 정도를 측정하는 방법으로, 분광측정이라고도 한다. 이는 빛이 시료를 통과하면 시료에 의하여 빛이 흡수되기 때문에 빛의 강도가 약해지는 현상을 이용한 것이다.
시료용액을 통과한 빛의 양(transmittance, T)은 흡광물질이 존재하지 않았을 때의 빛의 강도(I0)에 대한 흡광물질이 존재할 때의 빛의 강도(I), 즉 T=I/I0로 표시된다. 따라서 빛의 통과율은 항상 1보다 작으며 %로 표시될 수 있다.
빛의 통과율은 시료의 농도와 특별한 상관관계를 나타내지 않지만 그 로그함수는 시료의 농도와 일정한 상관관계를 나타내게 된다. 이를 -log T=K×C 의 식으로 표현할 수 있으며, 여기서 C는 시료 중의 흡광물질의 농도이고 K는 상수이다.
이 때 -log T를 흡광도(absorbance,A)라 하며, 흡광도는 시료의 농도와 특별한 상관관계(A = K×C)를 지니게 된다. 이를 Beer's law라 한다. 하지만 시료의 흡광도는 시료중의 흡광 물질의 농도에 의해서만 결정되지 않으며, cuvette의 직경 또는 폭, 물질 고유의 특성에 따라서도 달라진다.
따라서 Beer's law는 A = ε ×b×c로 나타낼 수 있는데, 여기서 A는 흡광도, ε는 물질 고유의 몰 흡수계수, b는 cuvette의 직경 또는 폭, c는 흡광물질의 농도를 의미한다.
이처럼 분광 광도법은 시료용액의 흡광도와 대조구의 흡광도 비율을 통해 시료 중 흡광물질의 농도를 정량할 수 있는 방법이다.
1.2.2. 분광 광도계
분광 광도계는 크게 광원, 단색화 장치, 검출기로 구성되어 있다."
광원에는 텅스텐 램프(320-2500nm영역의 복사선), 중수소 아크 램프(200-400nm영역의 자외선), 글로바(4000-200cm^(-1)의 적외선 복사선), 헬륨-네온 레이저(638nm), 레이저 다이오드(680-1550nm의 근적외선) 등이 사용된다."
단색화 장치는 빛을 각성분 파장으로 분산시키고 좁은 띠의 파장을 선택하여 시료 또는 검출기로 보낸다."
검출기는 광자가 검출기에 도달할 때의 전기 신호가 발생하는 원리를 이용하여 전류의 세기와 복사세기가 비례한다는 사실을 이용하여 흡광도를 측정한다."
1.3. 실험기구
실험기구에는 시약과 기구가 포함되어 있다. 시약으로는 황산철암모늄[Fe(NH₄)₂(SO₄)₂•6H₂O], 히드록실암모늄염산염[NH₂OH•HCl], 1,10-페난트롤린 일수화물[Ortho-phenanthroline, •H₂O], 아세트산나트륨[CH₃COONa]이 사용된다. 기구로는 분광 광도계, 부피플라스크, 가열식 자석 교반기, 자석 젓개 막대, 피펫, 피펫필러가 사용된다.
황산철암모늄은 철(III) 표준용액 제조에 사용되며, 히드록실암모늄염산염은 환원제로, 1,10-페난트롤린은 발색시약으로, 아세트산나트륨은 완충용액으로 사용된다.
분광 광도계는 광원, 단색화 장치, 검출기로 구성되어 있으며 빛의 흡수 정도를 측정하여 시료의 농도를 분석하는 데 사용된다. 부피플라스크는 용액의 정확한 부피를 조절하기 위해 사용되고, 가열식 자석 교반기와 자석 젓개 막대는 용액을 균일하게 혼합하는 데 활용된다. 피펫과 피펫필러는 정확한 부피의 용액을 취하는 데 사용된다.
이와 같은 다양한 시약과 기구들이 철의 정량 분석을 위한 분광광도법 실험에 사용된다.
1.4. 실험과정
1.4.1. 표준용액 및 발색시약 조제
철() 표준용액: 0.04g의 황산철암모늄을 달아 250mL 메스플라스크로 옮기고 염을 녹이도록 충분한 물을 가한다. 1.25mL의 진한 황산을 가하고 증류수로 눈금까지 묽힌 후 용액을 잘 흔들어 완전히 섞어준다. 이 용액은 리터 당 20.0mg의 철을 포함한다."
1,10-페난트롤린 용액: 100mL 부피 플라스크에 20mL 에탄올과 0.1g의 1,10-페난트롤린을 넣고 선까지 물을 맞춰준다. 마그네틱 바를 이용하여 잘 섞어준다.
히드록실암모늄염산염 용액: 10g의 히드록실암모늄염산염을 100mL의 물에 녹인다. 마그네틱바를 이용하여 잘 섞어준다.
아세트산나트륨 용액: 10g의 아세트산나트륨을 100mL 물에 녹인다. 마그네틱 바를 이용하여 잘 섞어준다.
1.4.2. 철의 정량 및 흡광도 측정
각각의 100mL 부피 플라스크에 피펫으로 0mL, 5mL, 10mL, 15mL, 25mL의 철 표준 용액을 각각 넣는다. 과정1에서 만든 각각의 100mL 부피플라스크에 1mL의 히드록실암모늄염산염 용액과 5mL의 1,10-페난트롤린 용액을 가한다. 1,10-페난트롤린 철(III)착물이 색을 나타내도록 8mL의 아세트산나트륨 용액을 각각의 100mL 부피플라스크에 첨가한다. 표시선까지 증류수를 넣고 조심히 흔들어 용액을 균일하게 만든 다음 10분 이상 방치한다. 약 510~515 nm(최대 흡광도)에서 흡광도를 측정하여 흡수 스펙트럼을 얻는다. 파장에 대한 흡광도를 도시하고 흡수 최댓값 파장을 선택하여 그 파장에서 각각 용액의 흡광도를 측정하여 검정 곡선을 작성한다. 준비된 미지시료 용액의 흡광도를 측정하...
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