본문내용
1. 어는점 내림 실험
1.1. 실험 목적
용액의 어는점 내림을 냉각곡선을 통해 결정할 수 있다. 어는점 내림현상을 통하여 용질의 분자량을 결정할 수 있다. 용액의 총괄성(colligative property)을 예를 들어 설명할 수 있다.
1.2. 실험 이론
1.2.1. 용해도와 용해도에 미치는 인자
용해도와 용해도에 미치는 인자는 다음과 같다.
용해도(Solubility)는 포화 용액 속에서의 용질의 농도를 포화농도라고 한다. 고체의 액체에 대한 용해도는 용매 100g에 대한 용질의 양, 또는 용액 100g 속의 용질의 양으로써 나타내고, 보통 물질의 용해도는 공존 고체의 양과는 관계가 없다. 용해도는 일반적으로 온도에 따라 변하고, 그 관계를 나타낸 곡선을 용해도 곡선이라 한다. 또 기체의 액체에 대한 용해도는 용해도 계수 또는 흡수 계수에 의하여 나타낸다.
용해도에 미치는 인자는 다음과 같다.
첫째, 구조 효과이다. 일반적으로 용질과 용매가 비슷한 분자 구조 및 성질을 가지고 있을 때 용해도가 증가한다. 분자의 구조가 물질의 극성을 결정하므로 구조도 용해도 사이에 명확한 관계가 있다. 비타민 A와 비타민 C의 예를 들면, 비타민 A는 비극성 물질이라 지용성 용매에 잘 녹지만 물에는 녹지 않고, 비타민 C는 극성 물질이라 물에 잘 녹는다.
둘째, 압력 효과이다. 고체와 액체의 용해도에 대한 압력의 효과는 거의 없지만 기체의 경우 압력은 용해도에 중요한 영향을 끼친다. 헨리(Henry)의 법칙에 따르면 용액에 녹는 기체의 양은 용액 위에 가해지는 기체의 압력에 비례한다.
셋째, 온도의 영향이다. 높은 온도에서 고체가 녹는 것이 증가하지만 녹는 고체의 양은 온도가 증가함에 따라 감소하거나 혹은 증가한다. 용해도에 대한 온도의 의존성을 예측하기란 매우 힘들며 실험을 통해서만이 고체의 용해도에 대한 온도의 의존성을 정확히 예측할 수 있다.
이처럼 용해도는 용질과 용매의 구조, 압력, 온도 등의 다양한 요인에 의해 영향을 받는다고 할 수 있다.
1.2.2. 고체와 액체의 평형
순수한 물질이 액체 상태에 있을 때 그 물질의 어는점은 그 물질의 특이한 물리적 성질이다. 어는점은 냉각곡선으로부터 얻어지며, 냉각 곡선이란 액체 상태의 물질을 일정한 속도로 식히면서 시간에 따른 온도의 변화를 그린 도표이다. 냉각곡선에서 온도 T°C에서는 얼마 동안 시간에 따라 온도 변화가 없는 것을 알 수 있다. 순수한 물질의 어는점에서 고체와 액체가 서로 평형 상태에 있기 때문에 남아 있는 액체가 고체로 전부 변할 때까지 온도 변화가 없다.
한 종류의 순수 물질이 아닌 2개의 순수 물질을 섞어 용액을 만들 경우 이 용액을 2성분 상(binary phase)이라고 한다. 이런 혼합 용액을 냉각시키면 그 때 각 성분의 어는점은 본래 순수한 물질의 어는점보다 낮아진다. 이러한 현상을 빙점 강하 현상이라고 한다. 2성계의 냉각 곡선에서 T°C에서 온도가 시간에 따라 일정하지 않고 계속 천천히 떨어지는 것을 볼 수 있다. 이것은 T°C에서 두 성분 중 먼저 어는 성분이 석출하기 시작하고 고체의 양이 증가함에 따라 혼합액체의 조성이 변하기 때문이다. 즉 T°C에서 두 성분 모두가 어는점이 된다.
1.3. 실험 기구 및 시약
실험 기구 및 시약은 다음과 같다.
가열 교반기, 온도계, 스탠드 및 클램프, 비커, 초시계, 시험관, 고무마개, 철사줄, 저울 등의 실험 기구와 나프탈렌, 디페닐아민 등의 시약이 사용되었다.
가열 교반기는 물중탕 장치를 준비하는 데 사용되었고, 온도계는 실험 중 온도 변화를 측정하는 데 활용되었다. 스탠드와 클램프는 시험관을 고정시키는 데 사용되었다. 비커, 시험관, 고무마개는 실험 시료를 담는 데 이용되었으며, 초시계로 실험 시간을 측정하였다. 철사줄은 젓개를 만드는 데 사용되었고, 저울은 시약의 양을 측정하는 데 사용되었다.
나프탈렌과 디페닐아민은 실험에 사용된 주요 시약으로, 이들의 물리화학적 특성이 실험 결과에 중요한 영향을 미쳤다.
1.4. 실험 방법
(1) 가열 교반기를 이용하여, 물중탕 장치를 준비한다.
(2) 나프탈렌 10g을 시험관에 넣고, 온도계와 젓개를 설치한다.
(3) 시험관을 물중탕 장치에 놓고 모두 녹인다.
(4) 물중탕 장치를 제거하고, 나프탈렌을 젓개로 잘 저어주면서 30초 단위로 온도를 측정한다. (보통 30°C 될 때까지의 데이터)
(5) 고체가 되어 더 이상 움직이지 않는 상태가 될 때까지 최종 온도를 측정한다.
(6) 냉각 곡선을 도시한 후, 어는점을 찾아낸다.
(7) 디페닐아민과 나프날렌을 적당한 비율로 섞은 후 위와 같이 실험을 진행한다.
1.5. 실험 사진
실험 사진은 나프탈렌 용융액을 저어가며 온도 변화를 관찰하는 모습을 보여주고 있다. 실험자가 물중탕 장치에 시험관을 올려놓고 젓개로 용액을 저어주면서 온도계를 통해 온도를 측정하고 있다. 실험 장면을 잘 기록하여 실험 절차와 결과를 확인할 수 있도록 하였다.
1.6. 폐액 처리
다 쓴 나프탈렌의 처리는 물 중탕으로 다시 녹여 이를 종이에 부어 고체로 만든 후 처리한다"이다. 나프탈렌은 독성이 있는 물질이므로, 실험 후 폐액을 적절히 처리하여 환경오염을 방지하는 것이 중요하다. 실험에 사용된 나프탈렌을 물 중탕으로 녹여 고체 상태로 만든 뒤 안전하게 폐기함으로써 환경에 미치는 영향을 최소화할 수 있다.
1.7. 실험 결과
1.7.1. 실험 결과 계산
나프탈렌과 디페닐아민의 혼합 용액 실험에서 어는점 내림을 통해 용질의 분자량을 계산할 수 있었다. 나프탈렌:디페닐아민 비율이 3:7, 5:5, 7:3인 세 가지 용액에 대해 어는점 내림 값을 확인하였다.
나프탈렌:디페닐아민 = 3:7인 경우 어는점 내림은 34°C이었다. 나프탈렌의 어는점 내림 상수(Kf) 값이 6.8°C·kg/mol이므로, 이를 이용하여 분자량을 계산할 수 있다.
Δ= Kf·m
34°C = 6.8°C·kg/mol·m
m = 34°C / 6.8°C·kg/mol
m = 5.00 mol/kg
용질의 질량이 0.65g이고 용매의 질량이 50g이므로, 용질의 몰수는 다음과 같이 계산할 수 있다.
n = m·m_solvent
n = 5.00 mol/kg · 0.05 kg
n = 0.250 mol
따라서 용질의 분자량은 다음과 같이 계산할 수 있다.
M = m_solute / n
M = 0.65 g / 0.250 mol
M = 2.60 g/mol
이 값은 실제 디페닐아민의 분자량인 169.22 g/mol과 큰 차이가 있으므로, 상대오차는 약 134.40%로 매우 높다고 볼 수 있다.
나프탈렌:디페닐아민 = 5:5인 경우 어는점 내림은 26°C이었다. 이를 이용하여 분자량을 계산하면 다음과 같다.
Δ= Kf·m
26°C = 6.8°C·kg/mol·m
m = 26°C / 6.8°C·kg/mol
m = 3.82 mol/kg
용질의 질량...