본문내용
1. 요오드 적정
1.1. 요오드 적정 Abstract
1N의 Na2S2O3 표준용액 500mL와 0.1N의 Na2SO3 표준용액 250mL, 그리고 KI 5g과 6N의 HCl을 소량 첨가한 0.1N의 요오드 표준용액 250mL를 제조한다. 먼저 요오드 용액의 실제 농도를 알기 위해 요오드 표준용액 25mL + 증류수 100mL를 넣고 제조한 티오황산나트륨 용액을 적가해 2회 적정한다. 이때 붉은색에서 담황색으로 변하면 적정을 멈춰 지시약인 전분 용액을 넣어주고, 다시 투명색으로 변할 때까지 색 변화를 관찰한다. 종말점의 색이 투명색인 이유는 환원제로 생성된 이 녹말과 복합체를 형성하면 blue-black의 색을 띄지만, 모두 아이오딘화물 이온으로 분해되어 모두 반응에 참여하였기 때문에 녹말 지시약의 색변화가 존재하지 않은 것이다. 적정 부피를 측정해 실제 요오드 용액은 0.0918N였다.
1.2. 티오황산나트륨
티오황산나트륨(Na2S2O3)은 일반적으로 무색의 5수화물인 Na2S2O3·5H2O로 존재하며, pH 6.5~8 정도이다. 또한 물에 잘 녹으며 각종 금속 이온과 반응하여 싸이오황산 착염을 생성하기 때문에 중금속이나 사이안화 수소의 해독제, 또는 수돗물의 염소 제거제로 사용된다. 이번 실험에서 티오황산나트륨은 요오드와 함께 반응할 때 환원제로 사용되었다. 요오드 적정에서 티오황산나트륨은 요오드와 반응하여 다음과 같은 산화-환원 반응이 일어난다: 2S2O3^2- + I2 → S4O6^2- + 2I-. 이때 티오황산나트륨은 산화되며, 2mol당 2mol의 전자가 이동하며, 요오드는 환원되어 1mol당 2mol의 전자가 이동하게 된다. 이처럼 티오황산나트륨은 요오드 적정에서 중요한 환원제 역할을 한다.
1.3. 요오드 적정
요오드 적정은 요오드의 산화 작용이나 요오드화물 이온의 환원 작용을 이용하여 정량하는 방법이다. 이는 직접 요오드 적정법과 간접 요오드 적정법으로 나뉜다. 직접 요오드 적정법은 요오드를 산화제로 사용하여 강한 환원성 물질을 산화하여 직접 적정하는 것이다. 그러나 이번 실험에서는 간접 요오드 적정법, 즉 역적정법을 사용했다.
역적정법은 일정 과량의 표준 용액을 반응시킨 후 남은 물질을 적정하는 방법이다. 이는 적정제와 분석 대상 용액의 반응 속도가 매우 느리거나 분석 대상 물질이 물에 녹지 않은 고체일 때 사용된다. 요오드 적정에서는 티오황산나트륨(Na2S2O3)이 적정제로 사용되고, 분석 대상 물질은 아황산나트륨(Na2SO3)이다.
먼저 일정 과잉량의 0.1N 요오드 표준 용액을 첨가하여 아황산나트륨과 반응시킨 후, 남아있는 요오드를 0.1N 티오황산나트륨으로 역적정하여 아황산나트륨의 순도를 구했다. 이때 요오드 수용액을 제조하기 위해 KI와 HCl을 첨가했는데, KI는 요오드의 용해도를 높이고 HCl은 요오드의 생성 속도를 증가시키기 위함이다.
또한 녹말은 반응의 종말점을 알리는 지시약으로 사용되었다. 요오드와 녹말이 만나면 블루-블랙의 색을 나타내지만, 반응이 진행되면서 이 복합체가 분해되어 무색으로 변하게 된다. 이를 통해 요오드의 소비 여부를 확인할 수 있다.
이처럼 요오드 적정법은 요오드와 환원제의 산화-환원 반응을 이용하여 시료의 농도를 정량적으로 분석하는 기술이다. 이는 실험실에서 널리 사용되는 분석 방법 중 하나로, 대상 물질의 성질과 반응 속도에 따라 직접 적정법과 간접 적정법으로 구분된다.
1.4. 요오드화 칼륨
요오드화 칼륨(KI)은 무색 결정성 고체로, 물에 잘 녹는 특성이 있다. 요오드가 물에 잘 녹지 않기 때문에 요오드 용액을 제조할 때 요오드화 칼륨을 첨가해 주어 물에 녹일 수 있다. 요오드화 칼륨을 첨가하면 요오드와 요오드 이온이 반응하여 트리요오드화 이온(I3-)을 형성하게 된다. 이 트리요오드화 이온은 요오드 용액을 잘 녹이는 역할을 한다.
요오드화 칼륨은 실험에서 요오드 표준 용액을 제조할 때 주된 구성 성분이 된다. 요오드 적정법에서는 요오드 표준 용액을 사용하는데, 이때 요오드를 물에 녹이기 위해 요오드화 칼륨을 첨가한다. 요오드와 요오드화 칼륨이 반응하여 생성된 트리요오드화 이온이 물에 잘 녹기 때문이다. 또한 6N의 염산(HCl)을 소량 첨가하여 산성 분위기를 만들어줌으로써 요오드의 생성 속도를 높일 수 있다.
따라서 요오드화 칼륨은 요오드 용액 제조의 핵심 성분으로, 요오드를 물에 녹이는 데 필수적인 역할을 한다고 볼 수 있다.
1.5. 아황산나트륨
아황산나트륨은 흰색의 수용성 고체로, 주로 펄프 및 섬유 산업에 사용되며, 또한 탈산소제로 부식 문제를 방지하기 위해 증기 보일러에 공급되는 물을 처리하는데 사용된다" 아황산나트륨은 요오드와 반응할 때 환원제로 사용되어 산화되어 황산나트륨(Na2SO4)으로 반응한다. 이번 실험에서는 일정 과잉량의 요오드 표준 용액에 HCl을 가하여 요오드가 다시 환원되면서 KI가 되는 것을 방지하고자 산성 분위기로 만든다. 그리고 아황산나트륨을 서서히 가해 반응시킨 후 남아있는 과잉량의 요오드를 티오황산나트륨으로 역적정하여 그 차이에서 아황산나트륨을 정량하는 방법을 사용하였다.
1.6. 녹말
녹말은 식물에서 발견되는 탄수화물로, 두 가지 다른 방식으로 연결된 포도당 단위로 ...
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