본문내용
1. 크로마토그래피와 추출
1.1. Column Chromatography
1.1.1. 실험목적
이 실험의 목적은 유기합성물의 분리 방법 중 하나인 Column Chromatography를 실제로 수행하면서 그 원리와 과정을 익히는 것이다.
Column Chromatography는 긴 원통형 관에 고정상인 고체를 넣고 용질인 시료를 관 위에서 넣은 후 이동상인 용매를 위에서 아래로 흘려줌으로써 분리하는 방법이다. 이를 통해 혼합물의 성분들을 분리할 수 있다.
이번 실험에서는 Column Chromatography의 원리와 과정을 이해하고 익히는 것이 목적이다.
1.1.2. 실험이론
Column Chromatography는 긴 원통형 관에 고정상인 고체를 넣고 용질인 시료를 관 위에서 넣은 후 이동상인 용매를 위에서 아래로 흘려줌으로써 분리하는 방법이다. 최소량의 용매에 녹인 용질을 고체 위로 넣으면 먼저 고체에 흡착된다. 그리고 용매를 위로 넣으면 용리법에 의해 일정량의 용질은 용매에 다시 용해되고 용매를 따라 Column 아래로 흘러내려가게 된다. 이렇게 흡착-용해 과정을 반복하면서 용질은 점점 아래로 내려온다(development). 흡착하는 정도가 다른 용질들 중 고정상에 가장 약하게 흡착하는 물질은 더 빨리 내려오게 된다.
흡착을 일으키는 Interaction의 형태는 분자사이의 힘으로 정전기적 인력(electrostatic attraction), 착물화, 수소결합, Van der Walls Force 등이 있다. 시료를 잘 분리하기 위해서는 고정상과 이동상을 잘 선택해야 한다. 화합물이 고정상에 아주 잘 흡착하면 분리하는데 전개용매가 많이 필요하게 되고, 화합물이 고정상에 잘 흡착하지 않으면 분리되기도 전에 너무 빨리 이동하여 나와 버릴 수 있다.
최대의 효과를 위해 고체 흡착제는 일정한 입자 크기와 두 개의 상 사이에서 용질의 더 빠른 평형을 촉진시키는 성질인 Specific Area가 높은 것이어야 한다. 좋은 등급의 알루미나와 실리카겔은 수백㎡/g정도의 매우 높은 Specific Area를 가진다.
흡착의 정도는 흡착제뿐만 아니라 흡착되는 물질에 의해서도 좌우된다. 용매도 고체에 흡착될 수 있으므로 그것 때문에 표면의 흡착면에서 용질과 경쟁한다. 효과적인 분리를 위해서는 Eluting Solvent는 혼합물이 성분들보다 충분히 덜 극성이어야 한다. 실험에서 시료(대개 시료1g에 25g의 흡착제)는 Column 위에 놓여지고 분리를 하는 동안 하나의 용매가 사용된다. 최적의 용매 선택은 어느 것이 최대의 띠 분리를 가져오는가 하는 것에 의해 결정된다.
1.1.3. 기구 및 시약
시약으로는 분리할 혼합물, Silica gel, Sea sand, n-Hexane, Diethyl ether가 사용된다. 기구로는 Column, Beaker, Joint Funnel, TLC Plate, UV Ramp, 모세관이 사용된다.
Column chromatography 실험을 위해 250 mL beaker에 silica gel 50 mL을 넣고 n-hexane을 부어준다. Silica gel의 기포를 제거하기 위해 잘 저어준다. Column을 지지대에 고정한 후 silicagel 슬러리를 부어준다. 용매가 2-3 cm 정도 남을 때까지 column을 통해 용매를 흘려...
