본문내용
1. 열분석
1.1. 열분석이란
열분석이란 물질의 물리적, 화학적 성질을 온도 또는 시간의 함수로 나타내는 분석 방법이다. 온도나 시간에 따른 물질의 열적 특성, 즉 용융, 분해, 산화, 기화 등을 관찰하여 재료의 성질을 분석하는 것이다. 이를 위해 일정한 속도로 온도를 변화시키며 물질의 열적 변화를 측정한다. 주요 열분석 기법에는 차동주사열량계법(DSC), 시차열분석법(DTA), 열중량분석법(TGA) 등이 있다. 이러한 열분석 기법들은 재료의 성질을 분석하고 특성을 이해하는 데 활용된다. 예를 들어 고분자의 유리전이온도, 용융온도, 결정화도 등을 측정하거나 산화안정성, 분해거동 등을 분석할 수 있다. 따라서 열분석은 재료 개발, 품질관리, 신뢰성 평가 등 다양한 분야에서 널리 활용되는 중요한 분석 기법이라 할 수 있다.
1.2. 열분석의 종류
1.2.1. DSC (Differential Scanning Calorimetry)
1.2.1.1. 원리
DSC(Differential Scanning Calorimetry)의 원리는 다음과 같다.
일반적으로 물질은 온도가 변화함에 따라 물리적, 화학적 변화를 일으키며, 대부분의 화학적/물리적 변화를 일으키는 물질은 각각 열을 흡수하거나 방출한다. 따라서 시료의 열 출입을 관찰하면 화학적/물리적 변화 여부를 알 수 있다. 이러한 원리를 이용한 대표적인 열분석 장비가 시차주사열량계법(Differential Scanning Calorimetry, DSC)이다.
DSC는 기준 물질이 존재해야 한다. 실험을 할 때 시료(Sample)와 기준물질을 준비해야 하는데 시료를 Al컵에 반정도 넣고 납작하게 만들어 pan으로 준비하고, 기준물질의 경우는 빈 pan을 준비한다. 이 때 시료의 pan과 기준물질의 빈 pan은 동일한 재료로 만들어져야 한다. 시료에서 일정온도로 올라가게 되면 흡열, 발열 반응이 일어나 온도에 변화가 생긴다. 이로 인한 시료와 기준물질간의 온도 차이를 맞춰 같게 해주기 위해 전기적인 에너지가 사용되는데 이 값을 데이터화 시켜 도출한다.
1.2.1.2. 자료 해석
DSC 그래프의 X축은 일반적으로 온도 또는 시간이며, Y축은 열량(열 흐름)을 나타낸다. DSC 그래프에서 위쪽으로 향하는 피크는 흡열 반응을, 아래쪽으로 향하는 피크는 발열 반응을 의미한다.
DSC 그래프를 통해 알 수 있는 정보는 다음과 같다. 첫째, 유리천이온도(Tg)는 기본선이 변화하는 부분으로 나타난다. 이는 고분자 재료가 유리질에서 고무질로 변화하는 점을 의미한다. 둘째, 용융점(Tm)은 흡열 피크로 관찰된다. 이는 고분자 재료가 결정 구조에서 액체 상태로 변화하는 현상을 나타낸다. 셋째, 결정화 온도(Tc)는 발열 피크로 나타나며, 이는 고분자 재료가 무정형 상태에서 결정 구조로 변화하는 과정을 보여준다. 넷째, 산화 개시 온도는 발열 피크로 관찰되며, 이는 재료의 열 안정성을 평가하는 데 활용된다.
또한 DSC 그래프의 피크 면적은 반응의 엔탈피 변화를 나타내므로, 정량적인 분석이 가능하다. 예를 들어 고분자 재료의 결정화도를 계산할 수 있다.
이처럼 DSC 자료 해석을 통해 다양한 물질의 상변화, 화학반응, 열적 안정성 등을 정성적 및 정량적으로 파악할 수 있다.
1.2.1.3. 응용
DSC(Differential Scanning Calorimetry)의 응용은 다음과 같다.
첫째, Thermoplastic의 결정화도 퍼센트를 측정할 수 있다. Thermoplastic을 조금 잘라서 눌러서 실험을 하게 되는데 이때의 승온속도는 10℃로 두고 물질에 대한 엔탈피 값은 피크의 면적 등을 이용하여 알 수 있고 이것이 이론치와 나눠줘서 결정화가 얼마나 되었는지 알 수 있다.
둘째, 두 종류 이상의 고분자를 섞어놓은 Poymer Blend의 조성을 분석할 수 있다. 어떤 물질이 섞여 있는지 얼마나 섞여 있는지를 알 수 있다. 각 피크는 서로 다른 물질이라는 것을 말해주며 이 피크의 면적들을 각각 피크의면적/전체의 면적으로 얼마나 섞여 있는지를 알 수 있다.
셋째, Polymer에서의 가소제의 효과를 측정할 수 있다. 가소제는 보통 휘발성의 oil을 말하며 가소제를 사용하여 폴리머에 섞어서 처리한 것과 안한 것을 비교해본다. 가소제를 넣으면 폴리머간의 결합을 끊어주는 효과를 낼 수 있다. 이로 인해 Tg(유리천이온도), Tm(용융점) 등 주요 온도가 처리 안한 것에 비해 떨어지게 된다.
넷째, 오염농도의 측정이 가능하다.
다섯째, OIT(Oxidation Induction Time) test를 이용해 품질관리에 사용할 수 있다. 산화를 유도해 몇 년에 걸쳐 실험할 것을 짧은 시간에 예측해서 실험할 수 있다. 산화는 대표적인 발열반응으로 예를 들어 피복(고압전선)과 전류가 상호작용해 200℃의 온도를 내는데 이것을 실험을 통해 미리 산화되어 피복이 망가져 교체해야하는 적기를 알아냄으로써 품질관리에 이용될 수 있다.
이와 같이 DSC는 열적 특성을 정량적으로 분석하여 고분자, 신소재, 제약 분야 등 다양한 산업 분야에서 널리 활용되고 있다.
1.2.2. DTA (Differential Thermal Analysis)
1.2.2.1. 원리
시차 열분석법(Differential Thermal Analysis, DTA)의 원리는 다음과 같다.
DTA는 시료를 일정한 속도로 가열 또는 냉각시켰을 때 기준물질(그 온도 범위 안에서는 열적 특성의 변화가 없는 물질)과 시료와의 온도 차이를 보상없이...
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