본문내용
1. 관류 반응기(Plug Flow Reactor) 실험
1.1. 개요
관류 반응기(Plug Flow Reactor) 실험의 개요는 다음과 같다.
본 장치는 기초 반응공학의 특정 교과목을 담당하는 사용자가 광범위한 실험에 사용할 수 있도록 제작되었다. 이 장치에서는 시간에 따른 반응진척도(전화율) 변화 실험, 반응속도상수(k)의 온도의존성 실험, 체류시간분포실험 등 3가지의 기본적인 실험을 수행할 수 있다. 관류 반응기는 그 생긴 모양이 관 모양이어서가 아니라, 반응기 안에서의 물질의 흐름이 관에서의 흐름과 같은 반응기이다. 즉, 반응기에 도입된 물질의 흐름이 축 방향 혼합 없이 방사방향만의 혼합이 일어나며 흐르는, 「플러그 흐름」인 반응기인 것이다. 이 때 상태(온도, 조성, 유속)는 한 단면에서는 일정하다고 보며, 입구로부터의 거리에 따라서는 연속적으로 변하게 된다.
1.2. 이론
1.2.1. 관형 반응기와 플러그 흐름
관형 반응기는 그 생긴 모양이 관 모양이기 때문이 아니라, 반응기 안에서의 물질의 흐름이 관에서의 흐름과 같은 반응기이다. 즉, 반응기에 도입된 물질의 흐름이 축 방향 혼합 없이 방사방향만의 혼합이 일어나며 흐르는, 「플러그 흐름」인 반응기인 것이다. 그래서 플러그 흐름 반응기 (Plug Flow Reactor : PFR)라고도 한다. 이 때 상태 (온도, 조성, 유속)는 한 단면에서는 일정하다고 보며, 입구로부터의 거리에 따라서는 연속적으로 변하게 된다. 플러그 흐름은 항복점을 갖는 유동을 말하고, 소성 변형에서는 많든 적든 나타나는 현상이다. 세관 중에 뉴턴 유동이 생기게 하면 그 속도의 분포는 그림 (a)처럼 포물선형으로 되고, 중심부에서 최대, 관벽에서 0이 된다. 속도 기울기는 따라서 선형이 되고, 중심부에서 0, 관벽에서 최대가 된다. 그러나 점토 페이스트, 구두약 같은 부드러운 소성물을 밀어 흐르게 하면 그림 (b)와 같이 된다. 즉 관벽 부근을 제외하고는 전체가 거의 같은 속도로 움직이고, 속도 기울기는 관 내의 넓은 부분에 걸쳐 0이 된다. 이처럼 관형 반응기에서는 플러그 흐름이 나타나게 되며, 이는 반응 공학적 측면에서 체류시간 분포, 반응속도, 속도상수를 결정하는데 중요한 요소가 된다.
1.2.2. 반응 속도식 및 체류시간 분포
관류 반응기에서의 반응 속도식은 다음과 같다. 반응 물질 A의 농도 변화를 나타내는 미분방정식은 다음과 같이 주어진다:
-vC_{A_0} {dx_A} over {dV} = -C_{A_0} {dx_A} over {d\tau} = kf(x_A)
여기서 v는 유속, C_{A_0}는 반응물 A의 초기 농도, x_A는 전환율, V는 반응기 부피, \tau는 체류시간, k는 반응속도상수, f(x_A)는 반응 속도식을 나타낸다. 이를 적분하면 다음과 같이 된다:
\int_{0}^{x_A} - {C_{A_0}} over {f(x_A)} dx_A = k\tau_{PFR}
즉, 반응 속도식, 반응기로부터의 배출 농도, 공간속도를 알면 이 식을 적분하여 반응속도상수 k를 구할 수 있다. 또한 다른 온도에서의 속도상수는 아레니우스 식을 이용하여 계산할 수 있다.
한편 체류시간 분포는 반응물의 도입 농도를 펄스형으로 변화시키고, 배출액에서의 농도 변화를 관찰하면 알 수 있다. 이를 통해 반응기 내에서의 물질 흐름 특성을 파악할 수 있다. 이상적인 "플러그 흐름"에 가까운 반응기 설계를 위해 나선형으로 감긴 관형 반응기를 사용하여 방사 방향 혼합을 최적화하였다.
1.3. 실험 장치 및 방법
1.3.1. 실험 기기 및 장치
실험 기기 및 장치는 다음과 같다:
실험장치 규격에는 (1) Feed Tank, (2) Flow Meter, (3) Temperature Control Unit, (4) Stirrer, (5) Reactor vessel로 구성되어 있다.
Feed Tank는 10리터 용량의 A, B 2개의 원료 용액 공급 탱크로 이루어져 있다. 탱크 하단에는 용액 배출구가 마련되어 있다.
Flow Meter는 0~300cc/min의 유량 범위를 가지고 있다.
Temperature Control Unit은 디지털 온도 표시 및 제어가 가능한 온도 조절기와 전자식 자동 온도 조절 방식의 P.B Thyristor 제어기로 구성되어 있다.
Stirrer는 기어드 모터 타입으로 최대 300rpm의 속도로 회전할 수 있다.
Reactor vessel은 부피 0.4L, 길이 20m, 내경 8mm의 관형 반응기로 이루어져 있다.
이러한 실험 장치의 구성과 특성을 통해 관류 반응기 실험에 필요한 다양한 실험이 가능하도록 설계되었다.
1.3.2. 실험 방법
실험 방법은 다음과 같다. 기기 전원을 켜고 설정 온도를 25°C로 한 후 상단 펌프(AB-1) 및 항온조를 켠다. 0.01M 에틸아세테이트 용액을 1L씩, 0.01M NaOH 용액을 1L씩 제조하여 0.01M 에틸아세테이트 용액은 R-1용기에 채우고 R-2에는 제조한 0.01M NaOH 용액을 채운다.
반응기의 관 내부를 에틸아세테이트 용액으로 채운다. 제 1차 실험(반응기 온도 25°C, 설정유량 6L/h)을 진행한다. R-1(AB-2펌프) 및 R-2(AB-3펌프), 타이머를 켠 후 두 펌프의 유량을 동일하게 6L/h로 설정한다. 반응물을 100ml 비커에 20초 간격으로 연속적으로 수집하여 전도도를 측정한 후 데이터시트에 기록한다. 시간이 2분 이상 경과한 후 전도도 값이 3회 연속 비슷한 ms 값을 표시하면 실험 종료한다.
이후 제 2차 실험(반응기 온도 25°C, 설정유량 12L/h), 제 3차 실험(반응기 온도 35°C,...
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