본문내용
1. 금속 나노입자의 습식합성
1.1. 실험 개요
1.1.1. 실험 제목
실험 제목은 "금속 나노입자의 습식합성"이다. 금속 나노입자의 합성 방법 중 하나인 습식합성 방법을 통해 금 나노입자를 합성하는 실험의 제목이다.
1.1.2. 실험 날짜
실험 날짜는 "23.10.05"이다.
1.1.3. 실험 목적
금 이온 환원을 통해 금 나노입자를 합성하고, DLS와 TEM을 이용해 얻은 금 나노입자의 정보를 합성 과정과 연관지어 해석할 수 있다. 나노입자 합성을 통해 나노 상태와 벌크 상태의 차이점을 이해하는 것이 실험 목적이다."금 나노입자를 합성하는 것은 다양한 분야에서 활용되기 때문에 매우 중요하다. 특히 금 나노입자는 크기와 모양에 따라 광학적, 화학적, 전기적 특성이 달라지므로 합성 과정과 특성 분석을 통해 다양한 응용 분야에 적용할 수 있다. 이번 실험에서는 금 이온을 환원시켜 금 나노입자를 합성하고, DLS와 TEM 분석을 통해 입자의 크기와 분포를 확인함으로써 합성 과정과 결과물의 상관관계를 이해하고자 한다. 또한 나노 상태와 벌크 상태의 차이점을 비교함으로써 나노 물질의 특성을 확인하는 것이 실험의 목적이다.
1.2. 실험 재료 및 기기
1.2.1. 시약
실험에 사용된 시약은 증류수, HAuCl4(염화금산), Sodium citrate tribasic dihydrate(구연산나트륨 삼수화물)이다"HAuCl4는 금 나노입자 합성을 위한 전구체로, 금 이온인 Au3+를 공급한다. 구연산나트륨은 환원제이자 안정화제로 작용하여 금 이온을 환원시켜 금 나노입자를 형성하고 이를 안정화한다. 증류수는 용매로 사용되어 시약들이 잘 섞일 수 있도록 한다. 이들 시약의 조성과 농도를 조절함으로써 금 나노입자의 크기와 분포, 형태 등을 제어할 수 있다.
1.2.2. 기기
기기는 증류수, vial, pipet, magnetic bar, 교반기, 히팅 블럭, 호일 등이 사용되었다. 이 중에서 DLS를 이용하여 나노입자의 크기를 분석할 수 있다. DLS는 입자의 브라운 운동을 측정하여 입자 크기를 분석하는 기기이다. 레이저 빛을 입자에 쬐면 입자에 의해 산란되는 빛의 세기 변화를 분석하여 입자의 크기를 알아낼 수 있다. DLS로 얻은 데이터에서 확산계수를 구하면 입자의 유체역학적 반경을 계산할 수 있으며, 이를 통해 입자 크기 정보를 얻을 수 있다. 따라서 금속 나노입자의 합성 과정에서 DLS를 이용하여 입자의 크기 변화를 실시간으로 관찰할 수 있다.
1.3. 실험 방법
1.3.1. 실험 절차
20 ml vial에 magnetic bar를 넣는다. 그 후 vial에 증류수 10 ml, Solution ① 1 ml를 pipet으로 계량한다. 이어서 조건에 맞게 핫플레이트 위에 히팅 블럭을 놓고 vial을 히팅한다. 용액이 끓기 시작하면 Solution ② 3 ml를 pipet으로 계량하여 주입한다. 이후 20분 동안 반응시키면서 용액의 색변화를 관찰한다. 마지막으로 DLS 측정을 수행한다.
1.3.2. DLS 측정 주의사항
DLS 측정 시 주의사항은 다음과 같다.
첫째, 기기를 함부로 조작하지 않는다. DLS 기기는 정밀한 측정 장비이므로 무단 조작은 기기의 오작동을 유발할 수 있다.
둘째, 유리 cell이 깨지거나 표면이 긁히지 않도록 주의해서 다룬다. cell의 표면 상태가 훼손되면 정확한 측정이 어려워질 수 있다.
셋째, cell을 꺼낼 때 표면의 기름을 바로 닦는다. 기름 성분이 잔류하면 측정에 영향을 미칠 수 있다.
넷째, 측정 후 cell 투입구에 먼지가 들어가지 않게 뚜껑을 닫는다. 먼지 유입은 측정 데이터의 정확성을 떨어뜨릴 수 있다.
이와 같이 DLS 측정 시에는 기기, 시료 cell, 측정 환경 등에 각별한 주의를 기울여야 정확한 나노입자 크기 정보를 얻을 수 있다.
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