본문내용
1. 중화 적정반응의 이해
1.1. 실험 목적
pH미터기를 이용한 pH보정법과 pH미터기 사용법을 이해하고, 전위차 적정법(Potentiometric titration)을 이용하여 약산 및 다가산에 대해 알아보는 것이 실험 목적이다."
1.2. 실험 이론
1.2.1. 수소이온농도(pH)
수소이온농도(pH)는 용액 1 L 속에 존재하는 수소 이온의 몰수를 의미하며, 용액의 산성, 알칼리성의 정도를 나타내는 수치이다. 일반적으로 수소이온농도는 매우 작은 단위로 측정이 되기 때문에 상용로그를 이용해 표기한다.
pH는 용액의 수소이온 농도(mol/L)의 음의 로그로 정의된다. 용액의 pH가 7보다 작으면 산성 용액, 7보다 크면 염기성 용액, 7이면 중성 용액이다. pH는 단위가 없는 양의 값으로, 수소 이온 농도만을 나타내는 방법이다. 따라서 pH는 25도에서 산성과 염기성 용액을 구분할 수 있는 척도가 된다.
1.2.2. pH 측정법
pH 측정법은 크게 pH 지시약과 pH 미터기를 이용하는 두 가지 방법으로 나뉜다.
pH 지시약은 분석 용액에 지시약을 첨가하여 지시약의 색 변화로 pH 변화를 알 수 있는 방법이다. 대표적인 pH 지시약으로는 리트머스 종이, 페놀프탈레인, 메틸 오렌지, 브롬티몰 블루 등이 있다. 리트머스 종이는 산성에서 붉은색, 염기성에서 푸른색을 나타내고, 페놀프탈레인은 산성과 중성에서 무색, 염기성에서 붉은색을 나타낸다. 메틸 오렌지는 산성에서 붉은색, 중성과 염기성에서 노란색을 나타내며, 브롬티몰 블루는 산성에서 노란색, 중성에서 초록색, 염기성에서 푸른색을 나타낸다. pH 지시약을 이용한 방법은 간단하고 빠르게 측정할 수 있지만, 정밀도가 낮아 약 0.2-0.5의 오차 범위를 가진다.""
반면, pH 미터기는 유리전극과 기준전극을 이용하여 전위차를 측정함으로써 pH를 결정하는 방법이다. 유리전극은 수소이온에 민감한 유리막으로 이루어져 있어 수소이온의 농도 변화에 따라 전위가 변화한다. 기준전극은 일정한 전위를 내는 전극으로, 유리전극과의 전위차를 통해 수소이온 농도를 계산하여 pH를 측정한다. pH 미터기를 이용하면 정확하고 재현성 있는 pH 측정이 가능하다.""
1.2.3. 중화적정
중화적정은 산과 염기의 반응을 이용해 미지의 용액의 농도를 결정하는 방법이다. 산과 염기의 중화반응을 이용하여 적정하는 것이다. 염기 표준용액인 수산화나트륨을 이용해 산을 적정하는 것을 산적정이라 하고, 산 표준용액인 염산이나 황산을 이용해 염기를 적정하는 것을 알칼리 적정이라 한다.
적정을 하는 방법은 반응하는 두 용액 중 한쪽을 뷰렛에 담고 다른 한쪽을 비커에 담아 뷰렛에 담긴 용액을 조금씩 떨어뜨려 반응의 종말점을 맞추는 것이다. 종말점을 관측하는 가장 일반적인 방법은 육안으로 지시약을 넣어 용액의 색을 관측하는 방법이다. 이외에도 물리화학적 다양한 방법들이 있다.
산과 염기의 중화반응이 완결되는 당량점에서는 산과 염기가 화학량론적으로 반응한다. 따라서 산의 농도와 부피, 염기의 농도와 부피로부터 상대적인 농도를 계산해낼 수 있다. 중화반응이 완료되면 용액의 pH가 7이 되어 중성이 된다.
중화적정의 결과는 중화적정곡선으로 나타낼 수 있다. 중화적정곡선은 적정 용액의 양과 용액의 pH 변화를 그래프로 나타낸 것이다. 이 곡선을 통해 당량점과 종말점을 확인할 수 있다.
1.3. 실험 재료 및 방법
1.3.1. 시약 및 기구
시약 및 기구는 다음과 같다.
NaOH(수산화나트륨) 0.4g, HCl(염산) 0.882ml, acetic acid (CH3COOH, 초산) 0.572ml, 콜라, 우유, phenolphthalein, methyl red, 에탄올, 스푼, 유산지, 뷰렛, 비커, 메스실린더, 메스플라스크, 세척병, 피펫, 피펫팁, 시약스푼, pH 미터기, pH 페이퍼, pH스틱, 전자저울, 스포이드, clean bench, 깔때기이다.
1.3.2. 실험 방법
실험 방법은 다음과 같다.
뷰렛을 증류수로 세척하고, 0.1N NaOH 표준용액으로 다시 한 번 세척한다. 그리고 0.1N NaOH 표준용액으로 뷰렛을 채운다. 미지의 산(HCl 0.1N 10mL)을 비커에 담고 페놀프탈레인 지시약 2-3방울을 떨어뜨린다. pH 미터의 전극을 미지의 산 용액에 담그고 0.1N NaOH 용액을 뷰렛으로부터 조금씩 떨어뜨려 중화반응을 진행한다. 0.1N NaOH 용액을 첨가할 때마다 pH를 측정하여 기록한다. 중화점 부근에서는 pH 변화가 더 크게 나타나므로 이 구간에서 더 세밀하게 측정한다. 중화가 완료되면 용액의 최종 pH가 12 부근에 도달할 것이다.
1.4. 실험 결과
1.4.1. 시료의 pH 측정
시료의 pH 측정은 pH 페이퍼, pH 스틱, pH 미터기 등 다양한 방법으로 수행되었다. 0.1N HCl의 경우 pH 페이퍼와 pH 스틱으로 측정 시 pH 1 정도로 나타났으며, pH 미터기로 측정 시 pH 1.17을 나타냈다. 0.1N NaOH의 경우 pH 페이퍼와 pH 스틱으로 측정 시 pH 12, pH 미터기로 측정 시 pH 12.74를 나타냈다. 0.1N 아세트산의 경우 pH 페이퍼로 측정 시 pH 2~4, pH 스틱으로 측정 시 pH 3, pH 미터기로 측정 시 pH 2.96을 나타냈다. 이를 통해 pH 미터기를 통한 측정이 가장 정확한 것으로 확인되었다. 또한 우유는 pH 페이퍼와 pH 스틱으로 측정 시 pH 6, pH 미터기로 측정 시 pH 6.63을 나타냈고, 콜라는 pH 페이퍼와 pH 스틱으로 측정 시 pH 2, pH 미터기로 측정 시 pH 2.53을 나타냈다. 이를 통해 우유가 약염기성, 콜라가 강산성 용액임을 알 수 있었다.
1.4.2. 0.1N NaOH와 0.1N HCl의 중화 적정
실험 결과에 따르면, 0.1N HCl 10ml를 0.1N NaOH로 적정할 때 중화점에 도달하는 데 필요한 NaOH의 이론적 양은 10ml이다. 그러나 실제 실험에서는 NaOH가 7ml 첨가되었을 때 페놀프탈레인 지시약의 색이 붉은색으로 변하는 종말점에 도달하였다.
이 결과를 통해 실험에서 사용한 HCl의 농도가 0.1N보다 낮거나 NaOH의 농도가 0.1N보다 높은 것으로 추정할 수 있다. 또한 중화반응 전 0.1N HCl의 초기 pH가 이론적 pH 1보다 큰 1.31이었다는 점에서도 HCl의 농도가 낮은 것을 확인할 수 있다.
중화점을 지나 종말점에 도달한 후에도 pH가 일정해질 때까지 적정량을 계속 늘려 중화반응을 진행하여 완전한 중화 적정 곡선을 얻었어야 했다. 그러나 실험에서는 색이 나타나자마자 실험을 종료하여 중화 적정 곡선이 완벽히 마무리되지 않았다.
이와 같은 결과는 실험 과정에서 시약의 농도 측정이나 적정 절차 등에 오류가 있었을 가능성을 시사한다. 따라서 향후 실험에서는 시약 농도 확인, 적정 과정 준수, 종말점 확인 등에 보다 주의를 기울여야 할 것으로 보인다.
1.4.3. 중화 적정 곡선
중화 적정 곡선은 적정 용액이 첨가될 때 반응물 중 하나의 농도가 어떻게 변하는지를 보여주는 그래프이다. 산과 염기의 중화 반응을 나타내는 이 그래프에서 급격한 변화가 일어나는 구간은 당량점에 해당한다.
적정 실험 결과, 0.1N HCl 10ml를 0.1N NaOH로 적정하였을 때 NaOH 7ml가 첨가되었을 때 페놀프탈레인 지시약의 색이 붉게 변하는 종말점에 도달하였다. 이는 실제 당량점과 일치하지 않는데, 이는 실험에 사용된 HCl의 농도가 이론적인 0.1N보다 낮거나 NaOH의 농도가 진한 것으로 추정된다. 중화 반응 전 0.1N HCl의 초기 pH가 1.31로 이론적 pH 1보다 크기 때문이다.
중화 적정 곡선을 완성하기 위해서는 중화점이 지난 후에도 pH가 일정해질 때까지 적정량을 늘려 중화 반응을 진행하여 전체 과정을...
