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1. 크로마토그래피를 활용한 유기 합성 반응 분석
1.1. 반응 순서 분석
반응 후 바로 크로마토그래피를 하면 각각의 물질이 서로 섞여있으므로 새로운 물질이 아니라 각각의 스팟이 섞여있는 크로마토그래피가 나온다. Step#2 반응에서는 물질 C와 물질 D이 반응해서 물질 E가 만들어진다. 시간이 지난 후 새로운 물질인 E가 만들어진다. 새로운 물질이 만들어지면 크로마토그래피는 새로운 위치에 생긴다. 시간이 얼마 지나지 않았으면 물질들이 서로 섞여있을 뿐 새로운 물질이 만들어지지 않는 것이다. 미지시료 1은 합성 반응을 한 지 얼마 되지 않고 물질 D와 C가 섞인 것이다. 미지시료 2는 물질 C, D, E가 존재한다. 따라서 Step#2의 반응 진행 순서는 미지시료1, 미지시료2, 미지시료3순으로 진행하였다.
1.2. 반응 결과 확인
크로마토그래피를 활용한 유기 합성 반응 분석에서는 반응 진행 과정과 새로운 물질 생성을 확인할 수 있다. 반응 직후 크로마토그래피를 실시하면 시작 물질들이 섞여있는 모습이 나타나지만, 반응이 진행됨에 따라 새로운 화합물이 생성되어 크로마토그래피 상에서 별도의 스팟이 나타난다. 미지 시료의 Rf값 분석을 통해 반응 진행 정도와 중간체 및 생성물을 확인할 수 있다. 미지 시료 1의 Rf값은 0.836, 0.691로 시작 물질인 물질 C와 D가 섞여있는 것으로 보인다. 미지 시료 2의 Rf값은 0.836, 0.691, 0.455로 시작 물질인 C, D와 중간체 E가 모두 존재하는 것으로 판단된다. 미지 시료 3의 Rf값은 0.455로 물질 E로 확인된다. 미지 시료 4와 5는 각각 물질 D와 C로 확인된다. 따라서 단계별 반응 진행 순서는 미지 시료 1 → 미지 시료 2 → 미지 시료 3의 순으로 진행되었음을 알 수 있다. 크로마토그래피 분석을 통해 유기 합성 반응의 중간체와 생성물을 효과적으로 확인할 수 있다.
2. 핵자기공명(NMR) 분광법을 활용한 유기화합물의 정성 분석
2.1. 화학적 이동 분석
NMR 데이터에서 화학적 이동을 알 수 있는데, 이는 전자 밀도와 구조적 차이에 의해 공명 흡수선의 위치가 기준물질보다 얼마나 달라지는가의 차이를 측정해 물질 성분(분자 구조)을 측정할 수 있다. 화학적이동은 전기 음성도, 자기적 비등방성, 고리 효과 등에 의해 달라진다. NMR에서 ppm 단위로 나오는 것이 화학적 이동이며, 기준 물질로 쓰여진 TMS는 0ppm으로 NMR 데이터에 표시된다. 물질 C의 NMR에서 전체적인 peak의 개수는 6개이며, 6.6ppm~8.0ppm에서는 벤젠 고리형의 수소를, 0~4ppm에서는 -CH3의 특성 신호를 나타낸다. 또한 Intergration을 통해 각 종류 수소의 개수비를 알 수 있는데, 대략적인 정수로 나타내면 12: 2: 4: 2: 2: 2이다. 물질 E의 NMR에서도 전체적인 peak의 개수는 7개이며, ...
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