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1. 서론
1.1. 고상합성의 개요
고상합성은 고체 상태의 출발 물질을 이용하여 고온에서 열처리함으로써 원하는 분말을 합성하는 세라믹 분말 합성법이다. 고상합성법은 비교적 재료공정이 간단하다는 장점이 있으나, 완전한 반응을 위해서는 작은 출발입자, 균일한 혼합, 균일한 입자크기, 만나는 부분 증가를 위한 적절한 압축이 필요하다. 또한 고온에서 합성된 분말의 경우 응집으로 인한 추가 밀링이 필요하며, 밀링시 볼에 의한 오염에 주의해야 한다. 고상합성법은 비교적 재료공정이 간단하고 저렴하지만, 완전한 반응을 위해서는 여러 조건이 만족되어야 하며, 고온 합성으로 인한 응집과 볼 오염 문제가 발생할 수 있다.
1.2. 고상분말합성법의 주요 메커니즘
고상분말합성법의 주요 메커니즘은 다음과 같다.
BaCO3가 열분해 되어 BaO와 CO2로 분해되고, BaO와 TiO2가 반응하여 BaTiO3가 합성된다. BaTiO3와 BaO가 반응하여 Ba2TiO4가 생성되며, 이후 Ba2TiO4와 TiO2가 반응하여 다시 2BaTiO3가 형성된다. 이처럼 서로 다른 출발물질이 만나는 점에서 반응이 시작되므로, 완전한 반응을 위해서는 작은 출발 입자, 균일한 혼합, 균일한 입자크기, 만나는 부분 증가를 위한 적절한 압축이 필요하다. 고온에서 합성된 분말은 응집으로 인한 추가 밀링이 필요하고 밀링 시 볼에 의한 오염이 일어날 수 있는 단점이 있다.
2. 분말 합성 실험
2.1. 실험 재료 및 방법
Li/Ti의 비가 4/5가 되도록 Li2CO3와 TiO2의 양을 계산한다. 이를 위해 Nalgene병에 3 g의 분산제(C5468)가 첨가된 Deionized water 160 g을 넣는다. 또한 계산된 Li2CO3와 TiO2의 양을 Nalgene병에 섞고 Vol. %가 50 % 이하가 되게 5 mm ZrO2 ball을 넣는다. 이 혼합물을 110 rpm으로 24시간 동안 Ball milling한다. Milling이 끝난 slurry 상태의 샘플을 100°C, 80 rpm으로 rotary evaporator를 이용하여 건조시킨다. 건조가 끝난 샘플을 agate mortar을 이용해 분쇄 후 100 mesh의 체를 이용하여 체가름 한다. 이로써 균일한 size의 분말을 얻는다. 최종적으로 분말을 알루미나 도가니에 넣고 box furnace에서 800°C에서 3시간 열처리한다.
2.2. 볼밀링의 이해
볼밀링이란 크기가 큰 입자를 분쇄하거나, 응집된 입자를 분산시키는 과정이다. 밀링의 종류에는 건식법과 습식법이 있는데, 이번 실험에 사용된 것은 '볼밀링'이다. 볼밀링은 사전혼합이 불필요하며, 용매휘발이 없고 간단하고 안전하다는 장점이 있다.
주로 사용되는 볼재료로는 알루미나, 탄화규소 등이 있다. 볼밀링의 적절한 회전속도는 임계속도의 0.65~0.8배로 정해진다. 이는 중력과 원심력이 균형을 이루는 임계속도를 계산하여 도출한 것이...
