소개글
"크로마토그래피 예비"에 대한 내용입니다.
목차
1. 서론
1.1. 크로마토그래피의 원리와 특성
1.2. 얇은 막 크로마토그래피(TLC)
1.3. 컬럼 크로마토그래피
2. 실험 목적
2.1. 전개용매 조성 변화에 따른 분석 물질의 Rf값 변화 관찰
2.2. 기하 이성질체의 분리
3. 이론적 배경
3.1. 크로마토그래피의 원리
3.2. 전기음성도와 극성 분자
3.3. 흡착 크로마토그래피의 요인
4. 실험 방법
4.1. TLC를 이용한 실험
4.2. 컬럼 크로마토그래피를 이용한 실험
5. 결과 및 고찰
5.1. TLC 실험 결과
5.2. 컬럼 크로마토그래피 실험 결과
5.3. 두 방법의 비교 및 고찰
6. 결론
6.1. 실험 결과 요약
6.2. 크로마토그래피의 응용 및 의의
7. 참고 문헌
본문내용
1. 서론
1.1. 크로마토그래피의 원리와 특성
크로마토그래피는 분배평형에 기초를 둔 분리기술로, 흡착제에 대한 친화도의 차이 즉 분별 흡착 현상을 이용하여 혼합물을 분리하고 정제하는 정성적이자 정량적인 분석 방법이다. 크로마토그래피의 원리는 용질이 되는 화학종이 이동상과 고정상으로 불리는 두 상 사이에서 서로 교환되는 연속추출과정이다. 혼합물을 흡착시키고 적당한 용매를 서서히 한 방향으로부터 스며들게 하면 용매가 구성 성분들을 각각 일정량은 같고 정도만 다르게 용매 중에 용출시키며, 이 때 용매 중에 용출된 양과 흡착제에 아직까지 고정되어 있는 양 사이의 관계는 평형 점에 가까워진다. 구성 성분들은 새로운 용매에 용출되어 이동하게 된다.
크로마토그래피에는 다양한 종류와 방법이 있는데, 그중 얇은 막 크로마토그래피(TLC)는 고체, 액체 흡착크로마토그래피의 한 가지 형태로서 관 크로마토그래피와 동일한 원리에 의해 작동된다. 흡착제를 유리판 위에 얇게 입힌 고정상 판에 용매를 이동상으로 하여 전개할 때, 고정상과 이동상에 대한 시료 성분의 분배 정도차이를 이용하여 분리하는 방법이다. 입자의 크기와 막의 두께는 목적에 따라 변환이 가능하며, 미세하면서도 균일해야 한다. 용매는 모세관 현상에 의해 판을 따라 위로 올라가고, 시료 혼합물에 있는 각 성분 물질들을 각자 다른 속도로 올린다. 용매에 쉽게 녹으면서도 고체에서 가장 약하게 흡착되는 물질일수록 고체에 강하게 흡착되는 물질보다 더 빠르게 상승한다.
한편 컬럼 크로마토그래피는 액체상과 고체상 사이에서 물질을 분리하는데, 분리하고자 하는 물질을 적당한 용매에 용해시켜 이동상을 따라 이동시키거나 고정상에 흡착시킴으로써 분리가 이루어진다. 고정상은 관 안에 작은 고체입자들로 되어 있고, 이동상은 관을 통해 스며들어 고체입자들의 표면을 통과하는 액체이다. 흡착을 일으키는 작용의 형태는 정전기적 인력, 착물화, 수소결합, 반데르 발스 힘 등의 결과로 성질이 다른 분자들의 얇은 층을 흡착한다. 이때 고체상의 선택적 흡착력에 의해 각 성분들은 다른 속도로 이동한다.
따라서 크로마토그래피는 용매에 대한 친화도 차이로 인해 발생하는 분별 흡착 현상을 이용하여 혼합물을 분리하는 정성 및 정량 분석 기술이며, TLC와 컬럼 크로마토그래피는 이러한 원리에 따라 작동된다.
1.2. 얇은 막 크로마토그래피(TLC)
얇은 막 크로마토그래피(TLC)는 고체, 액체 흡착크로마토그래피의 한 가지 형태로서 관 크로마토그래피와 동일한 원리에 의해서 작동된다. 흡착제를 유리판 위에 얇게 입힌 고정상 판에 용매를 이동상으로 하여 전개할 때, 고정상과 이동상에 대한 시료 성분의 분배 정도차이를 이용하여 분리하는 방법이다. 입자의 크기와 막의 두께는 목적에 따라서 변환이 가능하고, 입자의 크기는 미세하면서 서로서로 균일해야 한다.
분리하는 물질의 용액을 모세관에 묻혀, TLC판의 한쪽에 찍업 반점을 만든다. 이 판을 전개제가 들어있는 용기에 담가야 한다. 용매의 액면은 반점 바로 아래 오도록 해야 하며, 시료 반점이 용매에 잠기지 않도록 주의해야 한다. 시료가 용매에 잠길 경우, 전개물질이 한 점에 있지 못하고 퍼지기 때문이다.
용매는 모세관 현상에 의하여 판을 따라서 위로 올라가고, 시료 혼합물에 있는 각성분 물질들을 각자 다른 속도로 올린다. 용매에 쉽게 녹으면서도 고체에서 가장 약하게 흡차되는 물질일수록 고체에 강하게 흡착되는 물질보다 더 빠르게 상승할 것이다.
Rf값은 성분물질이 이동한 거리를 전개제가 이동한 거리로 나눈 값을 의미한다. 이 값은 각 물질의 성질, 용매의 종류 및 온도에 따라서 변화할 수 있다. 하지만 흡착제, 용매막의 두께, 균일성, 온도 등의 요소들을 동일한 조건에서 실험을 진행하다면 일정한 값을 가지므로, 실험에서는 이러한 조건들에 대한 통제가 잘 이루어져야 더 좋은 결과값을 도출할 수 있다.
이처럼 얇은 막 크로마토그래피(TLC)는 고체와 액체 상에서 분자들이 서로 다른 분배 정도를 나타내는 것을 이용하여 혼합물을 분리하는 기술이다. TLC는 실험 시간이 짧고, 적은 양의 시료로도 분석이 가능하여 효과적인 분리 방법으로 활용되고 있다. 또한 극성 화합물과 무극성 화합물의 분리에 널리 이용되고 있다.
1.3. 컬럼 크로마토그래피
컬럼 크로마토그래피는 액체상과 고체상 사이에서 물질을 분리하는 방법이다. 이는 고체 흡착 크로마토그래피의 한 종류로, 흡착과 용해도에 기초를 두고 있다. 분리하고자 하는 물질을 적당한 용매에 용해시켜서 이동상을 따라 이동시키거나 고정상에 흡착시킴으로써 분리가 된다.
고정상은 관 안에 작은 고체입자들로 되어 있고 이동상은 관을 통해 스며들어 고체입자들의 표면을 통과하는 액체이다. 흡착을 일으키는 작용의 형태는 분자 사이를 끄는 힘과 같은 것으로 정전기적 인력, 착물화, 수소결합, 반데르 발스 힘의 결과로 성질이 다른 분자들의 얇은 층을 흡착한다.
column은 실리카겔과 같은 활성화된 고체로 채워져 있...
참고 자료
조교님 제공 자료
화학 대사전, 세화 편집부, 세화, 2001
두산백과 ( www.doopedia.co.kr )
위키피디아 (www.wikipedia.org)
기기분석화학, 박창일, 자유아카데미, p5 ~ 47
HPLC의 이론과 실제, 이문득, 자유아카데미, p63 ~ 77
일반화학, 자유아카데미, p135 ~ 139
일반화학실험, 대한화학회, P344 ~ 348
