본문내용
1. 식품기사
1.1. 식염(Mohr법) 실험
1.1.1. 실험의 목적
실험의 목적은 식품 중의 식염을 정량하고, 이에 따른 원리공식을 이해하는 것이다. 또한 AgNO3용액과 NaCl용액의 조제법, 농도계수 측정법에 대하여 이해하고, 0.01N AgNO3용액의 소비량으로 간장 중의 식염 함량을 계산하는 방법을 이해하는 것이다. 정량실험을 위해 식품을 550-600도시의 고온에서 회화시켜 대부분의 잔존성분이 무기성분으로 이루워져 있도록 하고, 강산으로 유기성분을 분해시켜 제거한다. 이를 통해 AgNO3용액과 반응하여 백색침전물이 생성되고, 크롬산칼륨을 첨가하면 적갈색이 되는 원리를 이용하여 식염 함량을 정량하는 것이다.
1.1.2. 실험원리
정량실험 전처리한 검체용액을 비커에 넣고, 크롬산칼륨(K2CrO4)시액 몇 방울 가한 후 뷰렛 등으로 질산은(AgNO3)표준용액을 적하하면, Cl-은 전부 AgCl의 백색침전으로 되고, 또 K2CrO4와 반응하여 크롬산은(Ag2CrO4)의 적갈색침전이 생기기 시작하므로 완전히 적갈색으로 변하는데 소비되는 AgNO3액의 양으로 정량하는 방법이다. 전처리 과정에서 예비탄화와 본탄화를 거쳐 유기물을 제거하면 무기질 성분만 남게 되며, 이렇게 분리된 무기질이 AgNO3와 반응하여 백색침전이 생성되고 크롬산칼륨과 반응하여 적갈색 침전물이 생성되므로 적정 종말점을 판단할 수 있다. 이와 같이 정량분석을 위한 전처리와 AgNO3 표준용액의 적정이 이루어진다.
1.1.3. 서론
무기질은 식품을 구성하고 있는 주요한 유기물의 구성원소인 탄소,수소,질소 및 산소를 제외한 모든 원소를 말하며 약 100가지 정도가 된다. 이러한 일면에서 유기질과 무기질이 다량 공존하여 다성분계를 이루고 있는 식품에서 무기질을 정량하기 위해서는 반드시 유기질을 분해시켜 제거한 후 무기질만 남아있는 시료를 조제하여야한다. 무기질을 분석하기 위한 전처리법은 크게 고온(550-600도씨)에서 유기물을 연소,회화하는 방법인 건식법(dry ashing)과 강산의 혼합물 중에서 가열분해하는 습식법(wet ashing)으로 나눈다. 건식법의 경우도 강산으로 유기성분을 분해시켜 제거하는 습식과 더불어 무기질 분석을 위한 전처리방법으로 많이 사용되고 있다. 그러나 550도시 이상의 고온에서 강한 수은의 경우에는 측정이 불가능하고 또한 비교적 낮은 온도에서 휘발하는 납과 무기물의 분석시 결과 값이 오차가 생길수 있다. 습식법은 시료를 진한 질산, 황산 등과 같은 강산으로 가열하여 유기질을 제거하고 무기질만 잔존하도록 하는 방법으로 시료를 조제하여 기기분석 또는 화학분석으로 목적 무기성분을 분석하는 조작방법을 말한다. 습식회화법의 경우에는 수은과 비소를 제외한 대부분의 무기질을 분석할 수 있으나, 분해 시 산이 비등하거나 산을 추가로 보충해야 하는 등의 전처리과정에서 세심한 주의를 요한다.
1.1.4. 실험기구 및 시약
기구: 전자저울, 메스플라스크, 100ml 삼각플라스크, 10ml 피펫, 비커, 뷰렛, 하얀 종이 데시게이터, 회화로
시약: 10% 크롬산칼륨(K2CrO4)용액, 0.02n AgNO3용액
시료: 양조간장
추가적으로 10% Na2CO3용액과 0.1N-AgNO3표준용액을 사용한다. 데시케이터에는 실리카겔을 넣어 수분을 제거한다.
1.1.5. 실험방법
실험하기 전 실험대에는 70%알코올로 소독한 후 실험에 임한다. 먼저 저울에 도가니를 두고 0점을 맞춘 뒤, 스포이드를 이용하여 시료를 5g정도 정밀히 취하여 도가니에 넣고 수욕상에서 증발, 건조한 후 회화시킨다. 회화 후, 밧트에서 예비 방냉 후, 열을 식히기 위해 데시케이터에서 뚜껑을 닫고 방냉시킨다. 다음으로 시료 5ml를 정확히 취해 메스플라스크에 넣고, 나머지 선에 맞춰 증류수를 넣어 100ml로 정용한다. 메스실린더의 총 100ml중에서 10ml 피펫을 이용하여 20ml을 덜어내고, 이를 삼각플라스크에 넣는다. 마지막으로 지시약인 5% K2CrO4를 넣고, 뷰렛에 깔때기를 꽂고 0.01N AgNO3으로 적정한다.
1.1.6. 결과
시료의 식염 함량은 14.04%이다. 적정에 소비된 0.02N 질산은액의 양은 12mL이었고, 0.02N 질산은액의 역가는 1.000이었다. 시료 채취량은 5g이었으며, 희석배수는 5배였다. 총 100mL의 희석한 시료용액을 사용하였다. 이를 토대로 식염 함량을 계산한 결과, 간장 시료의 식염 함량은 14.04%인 것으로 나타났다.
1.1.7. 고찰
식염(Mohr법)을 이용한 간장 식염 측정 실험에서는 시료인 간장에 함유된 식염을 정량하는 것이 목적이다. 식염은 식품의 주요 무기질로 미생물의 증식을 억제하고 짠맛을 내는 등 중요한 역할을 한다. 따라서 식품 내 식염 함량을 정확히 측정하는 것이 중요하다.
실험에서는 간장 시료를 전처리하여 건식회화 과정을 거쳐 시료 내 유기물을 제거하고 무기질만을 추출한다. 이후 질산은 표준용액으로 적정하여 시료 내 식염 함량을 정량한다. 이때 크롬산칼륨 지시약을 사용하여 백색의 염화은 침전물과 적갈색...
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11