소개글
"미지시료 구조"에 대한 내용입니다.
목차
1. 미지시료 구조 분석
1.1. 실험 목적 및 이론
1.2. 실험 기구 및 시약
1.3. 실험 방법
1.4. 실험 결과
1.5. 결과 분석 및 고찰
2. 미지 시료의 FT-IR 스펙트럼 분석
2.1. KBr법을 이용한 분석
2.2. ATR 방식을 이용한 분석
2.3. 두 방식의 비교 및 고찰
3. 미지 시료의 구조 추정
3.1. 실험 결과 종합
3.2. 시료 구조에 대한 가설 도출
3.3. 추가 실험 및 분석의 필요성
4. 결론
5. 참고 문헌
본문내용
1. 미지시료 구조 분석
1.1. 실험 목적 및 이론
이 실험에서는 FT-IR 분광법을 이용하여 미지 시료의 구조를 분석하고자 한다. 적외선은 분자의 다양한 운동을 발생시킬 수 있으므로, 시료에 적외선을 조사하면 분자 진동의 흡수 스펙트럼을 얻을 수 있다. 이를 통해 시료의 작용기와 분자 구조를 파악할 수 있다. FT-IR 분광법은 기존의 적외선 분광법에 푸리에 변환을 적용하여 신호를 처리함으로써 빠르고 정확한 분석이 가능하다. KBr법과 ATR 방식은 FT-IR 분광법의 대표적인 두 가지 시료 준비 방법이다. KBr법은 고체 시료와 KBr을 혼합하여 투과법으로 측정하며, ATR 방식은 시료를 크리스탈 표면에 접촉시켜 반사법으로 측정한다. 두 방식의 차이점을 살펴봄으로써 미지 시료의 구조를 효과적으로 분석할 수 있다. 이를 통해 미지 시료의 주요 작용기와 분자 형태를 추정할 수 있으며, 추가적인 실험 및 분석의 필요성을 도출할 수 있을 것이다.
1.2. 실험 기구 및 시약
FT-IR Spectrophotometer, 유압 프레스, KBr pellet 제조키트, 마그네틱 필름 홀더, 막자사발, Spatula와 같은 실험 기구들이 사용되었다. KBr(Potassium bromide) powder, Benzoic Acid, Polyethylene glycol, Silica nanoparticles(SiNPs) 등의 시약이 활용되었다. KBr은 4000~400 cm-1 범위에서 IR을 흡수하지 않으므로 IR 분광법에 영향을 미치지 않는 특성을 가지고 있다. Benzoic Acid, Polyethylene glycol, Silica nanoparticles(SiNPs)와 같은 시약들은 각각의 특징적인 IR 스펙트럼을 나타내어 미지시료의 분석에 활용되었다. 이처럼 실험을 수행하기 위한 다양한 실험 기구와 시약이 준비되었다.
1.3. 실험 방법
고체시료 전처리 과정은 다음과 같다. 먼저 미지시료와 KBr을 1:100의 질량비로 섞어 막자사발로 잘게 갈아준다. 그 후 13 mm KBr pellet die에 고정시키는데, 작은 disk, 시료, 작은 disk, 긴 disk 순으로 넣어준다. 이때 작은 disk는 매끈한 면이 시료에 닿도록 하고, 긴 disk는 둥근 부분이 위로 오도록 한다. 다음으로 유압프레스에 pellet die를 장착하고 상단과 하단 밸브를 잠근 뒤 압력 범위를 5.0~6.0 ton으로 맞춰준다. 약 10초 후 상단, 하단 밸브 순으로 압력을 풀어주어 만들어진 pellet을 꺼낸다.
분석 과정은 다음과 같다. 먼저 OMNIC Series 소프트웨어를 켜고 scan number를 16, resolution 값을 4, wavenumber를 4000~400 cm−1로 설정한 뒤 pellet이나 plate가 없는 상태에서 주변 상황을 고려한 background를 찍는다. 그리고 마그네틱 필름 홀더의 검은색 부분을 빼서 KBr pellet을 끼워 고정시킨 뒤 이를 FT-IR Spectrometer에 장착한다. 마지막으로 프로그램에서 4000~400 cm−1 범위로 스캔하여 미지시료의 스펙트럼을 얻고 이를 분석한다.
액체 시료의 경우 ATR 크리스탈 위에 한 방울 떨어뜨려 측정한다. 고체 시료는 크리스탈 위에 2×2 mm 정도 크기로 로딩한 뒤 압축기로 적당한 압력을 가해 크리스탈과 접촉시켜 분석한다. 프로그램에서 4000~525 cm−1 범위로 스캔하여 미지시료의 스펙트럼을 얻고 이를 분석한다.
이 과정에서 KBr법의 경우 KBr이 물을 잘 흡수하므로 제습제와 함께 보관하며, pellet die를 사용할 때 인체에 유해하므로 장갑을 착용한다. 또한 pellet이 깨지기 쉬우므로 조심히 다루어야 한다. ATR의 경우 시료를 크리스탈 중심에 올려놓되 원판을 덮을 정도로만 하고, 손잡이를 딸깍 소리가 날 때까지만 돌려야 한다.
1.4. 실험 결과
미지시료 1의 경우 3300~2500 cm-1 범위에서 O-H 신축진동 피크, 2000~1650 cm-1 범위에서 Aromatic C-H 굽힘진동 피크, 1780~1770 cm-1 범위에서 C=O 신축진동 피크가 관찰되었다. 이를 통해 미지시료 1은 Benzoic acid임을 알 수 있다.
미지시료 2의 경우 3300~2500 cm-1 범위에서 O-H 신축진동 피크, 1250~1000 cm-1 범위에서 Si-O-Si ...
참고 자료
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