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"Nmr 결과레포트"에 대한 내용입니다.
목차
1. NMR Spectroscopy와 아스피린 합성
1.1. NMR Spectroscopy
1.1.1. 원리
1.1.2. 용도
1.2. 아스피린 합성
1.2.1. 제법
1.2.2. 정제
1.3. 결과 및 고찰
1.4. 참고문헌
2. 분석 장비의 원리와 용도
2.1. FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)
2.1.1. 원리
2.1.2. 용도
2.2. TGA (Thermo Gravimetric Analyzer)
2.2.1. 원리
2.2.2. 용도
2.3. DSC (Differential Scanning Calorimeter)
2.3.1. 원리
2.3.2. 용도
2.4. GPC (Gel Permeation Chromatograph)
2.4.1. 원리
2.4.2. 용도
3. 참고 문헌
본문내용
1. NMR Spectroscopy와 아스피린 합성
1.1. NMR Spectroscopy
1.1.1. 원리
핵자기 공명(Nuclear Magnetic Resonance, NMR) 분광법의 원리는 자기장 하에서 일어나는 핵 스핀의 에너지 준위 전이 현상을 이용하는 것이다. 자기장 하에서 스핀을 가진 핵들은 특정 주파수의 전자기파를 흡수하게 되는데, 이때의 흡수 주파수는 핵종에 따라 고유한 값을 갖는다.
이는 원자핵 주변의 전자 환경에 따라 달라지는 국부 자기장의 영향을 받기 때문이다. 따라서 관찰되는 공명 주파수는 화합물 내에서 핵의 화학적 환경을 반영하게 된다. 이러한 특성을 이용하면 미지의 유기화합물 구조를 분석할 수 있다.
구체적인 작동 원리는 다음과 같다. 시료에 강한 정적 자기장을 가하면 핵 스핀이 두 에너지 준위로 분리된다. 이때 낮은 에너지 준위에 더 많은 핵이 존재하게 된다. 여기에 적절한 주파수의 전자기파를 조사하면 낮은 에너지 준위의 핵들이 높은 에너지 준위로 여기되면서 흡수가 일어난다. 이때의 공명 주파수는 핵종과 화학적 환경에 따라 달라지게 된다.
핵자기 공명 분광법은 수소(1H) 및 탄소(13C) 등의 자기 모멘트를 가진 핵을 분석 대상으로 하며, 이들 핵의 화학적 환경에 따른 공명 주파수 차이를 측정하여 분자 구조 분석에 활용한다. 이를 통해 유기화합물의 구조, 배향, 입체 배열 등을 비파괴적으로 규명할 수 있다.
1.1.2. 용도
NMR Spectroscopy의 용도는 다음과 같다.
유기 화합물의 분자 구조 분석 및 조성 분석에 널리 사용된다. NMR 스펙트럼을 통해 화합물 내 각 원자들의 상대적 위치를 확인할 수 있다. 특히 단백질을 포함한 복잡한 분자의 구조 분석에 NMR 기술이 활용된다. NMR 스펙트럼에서 얻을 수 있는 다양한 정보를 결합하여 화합물의 정확한 구조를 규명할 수 있다.
또한 NMR은 자장의 세기에 따라 화학적 이동(chemical shift) 값이 달라지는데, 이를 이용하여 분자 내 원자들의 화학적 환경을 분석할 수 있다. 예를 들어 유기화합물에서 특정 작용기의 존재 및 위치를 확인할 수 있다.
더불어 NMR은 화합물의 순도 분석, 반응 모니터링, 동위원소 추적 등 다양한 용도로 활용된다. 특히 펩타이드, 단백질 등 생체 고분자 화합물의 구조 및 역학 연구에 필수적인 분석 기법으로 여겨진다.
이처럼 NMR Spectroscopy는 유기화학 및 생화학 분야에서 분자의 구조와 조성을 규명하는 강력한 분석 도구로 사용되고 있다.
1.2. 아스피린 합성
1.2.1. 제법
50ml 삼각 플라스크에 1.4g(0.01mol)의 살리실산과 3.3ml(0.03mol)의 아세트산 무수물을 넣는다. 아세트산 무수물을 넣을 때 기벽을 따라 흘러내리게 한다. 살리실산(salicylic acid)은 o-옥시벤조산에 해당하며, 화학식 C7H6O3, 분자량 138.12, 녹는점 159℃, 비중 1.443로 승화성이 있고 에테르·에탄올 등 유기용매에 잘 녹는다. 아세트산 무수물(acetic anhydride)은 카복실산무수물의 하나로, 아세트산 2분자에서 물 1분자가 빠져나가면서 결합된 유기 산 무수물이다. 증기는 최루성을 지니며, 염료의 원료, 아세트산에틸-아세트산아밀 등 용제의 원료로 사용한다.
85~90℃ 물중탕에서 약 5분 동안 가열한다. 이는 합성반응이 흡열반응이므로 정반응 쪽으로 일어나게 하기 위해서이다.
이를 꺼내어 증류수 3ml를 가한다. 이는 여분의 아세트산을 분해시키기 위해서이며, 초산 증기(최루성)를 들여 마사지 않도록 주의한다.
증류수 20ml를 가하여 실온에서 냉각시킨다. 이때 플라스크를 얼음물에 넣어 유리 막대로 플라스크 안쪽 기벽에 긁어주어 결정화를 촉진시킨다.
마지막으로 감압 필터한 후 건조시킨다.
1.2.2. 정제
얻어진 아스피린을 50ml 삼각플라스크에 넣고 에탄올 5ml를 가한 다음 약하게 가열하면서 녹인다. 이후 20ml 증류수를 가하고 플라스크 마개를 막고 얼음물에 담근다. 결정이 석출되면 감압 filter를 실시한다. 그리고 건조시키고 무게를 잰다. 이를 통해 수득률, 절대오차, 상대오차를 구한다. 마지막으로 NMR을 통해 아스피린을 잘 합성하였는지 확인한다. 이러한 정제 과정은 합성된 아스피린의 순도를 높이고 불순물을 제거하는데 효과적이다.
1.3. 결과 및...
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참고 자료
G. Scherer, M. l. Kramer, M. Schutkowski, U. Reimer, G. Fischer, Barriers to Rotation of Secondary Amide Peptide Bonds, J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 5568-5574
F. P. Gasparro and N. H. Kolodny. NMR Determination of the Rotational Barrier in N,N-dimethylacetamide, J. Chem. Educ., 1977, 54, 258-261
Chrisian Reichardt, Solvents and solvent Effects in Organic Chemistry, Wiley-VCH Publishers, 3rd ed., 2003
Chrisian Reichardt, Solvents and solvent Effects in Organic Chemistry, Wiley-VCH Publishers, 3rd ed., 2003
Eric S. Eberhardt, Stewart N. Loh, Andrew P. Hinck, and Ronald T. Raines, Solvent effects on the Energetics of Prolyl Peptide Bond Isomerization, J. Am. Chem. Soc. 1992, 144, 5437-5439
Tsutomu Asono and Tochio Okada, Thermal Z-E Isomerization of Azobenzenes. The Pressure, Solvent, and Substituent Effects, J. Org. Chem. 1984, 49, 4387-4391
세계 브랜드 백과, 인터브랜드 - 아스피린 [Aspirin]
두산백과 - 살리실산 [salicylic acid, ─酸]
두산백과 – 아세트산 무수물 [acetic anhydride]
화학물질 구조사전 – 인산 [Phosphoric acid]
고장분석지원센터 (http://faas.apro.re.kr)
한국고분자시험연구소 (http://www.polymer.co.kr)
