porphyrin

소개글

화학- 무기화학실험(Tetraphenylporphyrin and its Copper(Ⅱ) complexes)

목차

1.Introduction
2. Tables
3..Experimental Section
4. Result

본문내용

1.Introduction
- 이번 실험은 Pyrrole 과 Benzaldehyde 로부터 Tetraphenylporphyrin 을 합성하고, 이로부터 Tetraphenylporphyrin copper(Ⅱ) 를 얻고 순도를 알아보는 것이다.
▪ Tetraphenylporphyrin 반응식
4 C6H5CHO + 4 C4H5N + 3O2 → C44H30N4 + 7 H2O

▪ Tetraphenylporphyrin (TPP) 합성
① Propionic acid 40mL를 Round bottom flask에 넣고, 간단히 가열한다.(투명한색)
② Propionic acid 5mL와 Benza;dehyde 1.65mL, Pyrrole 1mL를 넣어준다. 이때 용액의 색은 갈색으로 변하였다.
③ 150도 이상을 유지해주며 30분간 Reflux 해주었더니 용액의 색이 아주 짙은 갈색을
나타내었다.
④ 실온으로 식힌 뒤, methanol로 씻어주며 filtering하고, 뜨거운 Dichloromethane 40mL를 첨가해 주었다.
⑤ 여과액에 methanol 30mL를 더 가해준 뒤, 용액의 1/3이 남을 때까지 rotary해주었다.
⑥ 농축된 용액을 methanol로 씻어주며 filtering하고 공기중에 건조시켰더니, product는 짙은보라색 이었다.
⑦ Product의 무게를 재고, 수득률을 구하고, toluen에 묽혀 UV를 찍었다.

▪ Tetraphenylporphyrin copper(Ⅱ) 합성
① DMF 75mL를 Round bottom flask에 넣고, 앞에서 만든 TPPH2 0.15g과 1.2당량에 해당하는 cupric acetate(0.0812g)를 넣고 160도를 유지하며 30분간 reflux해주었다.
이 때의 색은 진한 갈색이었다
*1.2당량 Cupric acetate 구하기
1)TPP의 몰수를 구한다.
(0.15g/614.74g/mol) = 0.244mmol
2) Cupric acetate와 TPP는 1:2 반응이므로 2로 나눠준다.

참고 자료

▪ 신영국 외 4인, 〃대학무기화학실험〃,자유아카데미, 1998, pp72~83, 247~256
▪ John Mcmurry, sixth edition, 〃Organic Chemistry 〃, THOMSON , CHAPTER 13,14
▪ Donald L.Pavia, 〃Introduction to Spectroscopy〃, Saunders College Publishing, 1996, pp 105~271