[화학공학과 화학공학 실험] Nitration of Methyl Benzoate 니트로화반응 Nicotine 추출

소개글

ABSTRACT

이번 실험은 나이트로화를 실험적으로 알아보는 것이다. 이는 질산과 벤젠의 나이트로화 반응을 통해 Nitro Benzene 을 합성하고 나이트로화 반응을 이해하는데 있다.
친전자성 방향족 치환반응의 하나인 nitration을 알고 benzene을 혼합하여 촉매를 함께 사용해줌으로써 적절한 반응조건과 절차를 거쳐 nitrobenzene을 합성 하는 실험인 것이다.
...생략

목차

ABSTRACT
1. 이 론 (INTRODUCT)
1-1 Nicotine
1-2 Extraction
1-3 실험시 유의사항
2. 실 험 (EXPERIMENT)
2-1 실험기구 및 시약
2-2 실험방법
3. 결과 (RESULT)
3-1. Raw data
4. 고찰 및 토론 (Discussion)

본문내용

ABSTRACT


이번 실험은 나이트로화를 실험적으로 알아보는 것이다. 이는 질산과 벤젠의 나이트로화 반응을 통해 Nitro Benzene 을 합성하고 나이트로화 반응을 이해하는데 있다.
친전자성 방향족 치환반응의 하나인 nitration을 알고 benzene을 혼합하여 촉매를 함께 사용해줌으로써 적절한 반응조건과 절차를 거쳐 nitrobenzene을 합성 하는 실험인 것이다.
실험 방법으로는 500ml 3구 플라스크에 Conc-HNO₃ 50g을 취하고 수조안에서 서서히 흔들어 냉각하면서 Conc-H₂SO₄ 72g을 뷰렛에 넣고 조금씩 가하여 주었다. Conc-H₂SO₄와 동일하게 Benzene 25g을 온도가 50~60℃가 넘지 않도록 하면서 혼합물을 저어 주면서 조금씩 가하였다. 위험한 과정이다 보니 오랜 시간이 걸렸다.
만든 혼합물을 환류냉각기에 찬물을 통하면서 60℃에서 약 40분간 가열하여 반응을 완결 시키려고 했지만 플라스크 내의 반응물 중 위 층의 액 소량을 시험관에 취하여 물로 희석하여 흔들 때 기름상태의 액이 밑으로 쉽게 가라앉게 되는지 확인해보니 분리가 확실히 일어나지 않아서 다시 40분을 더 끓였다. 다시 플라스크 내의 반응물 중 위 층의 액 소량을 시험관에 취하여 물로 희석하여 밑으로 쉽게 가라앉게 되는지 확인해 보았을 때 반응이 완결된 것으로 확인하고 반응물을 수조에 플라스크 채로 넣어 냉각 시켰다.
냉각한 혼합용액에 200ml의 찬 물에 붓고 분별 깔대기를 사용하여 아래층에 있는 nitrobenzene을 분리했다. 산성물 층과 분리한 nitrobenzene은 75~100ml 물로 다시 세척하고 5~10% Na₂CO₃ 용액으로 세척하여 분리한 nitrobenzene에 남은산분을 중화한 후 다시 물로 세척하고 마른 비커에 옮겨 무수 CaCl₂ 5~10g을 막자사발로 곱게 갈아 가하여 건조하였다. 원래 마지막에 증류까지 해야 하지만 폭발의 위험이 있기 때문에 하지 않았다.

참고 자료

1. http://100.naver.com/100.nhn?docid=148471

2. http://ko.wikipedia.org/wiki/%EB%8B%88%EC%BD%94%ED%8B%B4