[식품분석]수분적정실험(칼피셔)

소개글

수분정량법과 상압 가열 건조법에 대한
실험을 통한 레포트 입니다.

목차

수분정량법(칼피셔법)
상압 가열 건조법에 의한 수분 정량
실험결과
고 찰

본문내용

수분정량법(칼-피셔법) 수분정량법은 메틸알콜 및 피리딘의 존재에서 물이 요오드 및 이산화유황과
다음식과 같이 정량적으로 반응하는 것을 이용하여 물을 정량하는 방법이다.
H2O＋I2＋SO2＋3C5H5N→2(C5H5N＋H)I ＋C5H5N SO3 C5H5N SO3＋CH3OH→(C5H5N＋H)O SO2 O CH3가. 장 치보통 자동뷰렛 2개, 적정플라스크 및 교반기로 구성되며 필요하면 전기적으로 종말점을 구하는 장치를 쓴다. 칼 피셔시액은 흡수성이 극히 강하므로 장치는 외부로 부터 흡습을 방지하도록 하여야 한다. 방습에는 실리카겔, 오산화인 또는 입상 염화칼슘 등을 쓴다.나. 시약 및 시액o 칼-피셔용메틸알콜 : 메틸알콜 1,000ml에 마그네슘분말 5g을 가하고,  염화칼슘관을 붙인 환류냉각기를 써서 가열하되, 필요하면 염화제이수은
0.1g을 가하여 반응을 촉진시킨다. 가스의 발생이 그친 다음 습기를
피하여 메틸알콜을 증류한다. 이 품목 1ml중의 수분은 0.5mg 이하로 한다.
습기를 피하여 보존한다.O 칼-피셔용피리딘 : 피리딘에 수산화칼륨 또는 산화바륨을 가하여 마개를 막고  수 일간 방치한 다음 그대로 증류하여 습기를 피하여 보존한다.
이 품목 1ml중의 수분은 1mg 이하로 한다. 습기를 피하여 보존한다.O 칼-피셔시액 (가) 조 제：요오드 63g에 칼-피셔용피리딘 100ml를 가하여 녹여 얼음으로  식히고 건조이산화유황을 그 중량이 32.3g이 될 때까지 통과시킨 다음
칼피셔용메틸알콜을 가하여 500ml로 하여 24시간 이상 방치한 다음 쓴다.  시일의 경과에 따라 변화하므로 사용할 때에 표정한다. 차광하여 습기를 피하여 찬 곳에 보존한다.

참고 자료

없음